1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂,单水氢氧化锂中氯量测定方法。
本部分适用于碳酸锂,单水氢氧化锂中氯量的测定方法。测定范围为0.001 0%~0.10%。
2方法提要
在硝酸介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银。在一定时间内氯化银呈悬浮体,于分光光度计波长420 nm处测量其吸光度,求得氦的含量。
3试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯试剂,所用水均为二次去离子水。3.1硝酸(1+1)。
3.2硝酸(9+16.
3.3硝酸银溶液(0.1 mol/L):称取17.0 g 硝酸银置于烧杯中,加水溶解,移人1 000 mL.棕色容量瓶中,滴加硝酸(3.1>使溶液透明,以水稀释至刻度﹐摇匀,存于瞻处。
3.4﹑氢氧化钠溶液(100 g/L):称取10g氢氧化钠置于250 mL.塑料烧杯中,加 100 mL,去二氧化碳水溶解,保存于塑料瓶中。
3.5对硝基酚指示剂( 1 g/L),分析纯,用乙醇配制。
3.6氯标准贮存溶液;称取1.648 4 g 预先在500 ℃灼烧至恒重的氯化钠(基准物质),置于100 mL.烧杯中,以水溶解后,移入1 000 mL容量瓶中,摇匀。此溶液1 ml含 1 mg 氯。
3.7氯标准溶液A;移取25,00 mL氢标准贮存溶液(3.6),置于 250 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含100 ag氨。
3.8氯标准溶液B:移取25.00 mL氯标准溶液(3.7)置于250 ml.容量瓶中,以水稀释至刻度v摇匀,此溶液l ml含 10 ag氯。
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1碳酸锂试样预先在250 ℃~260 ℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中.密封贮存。
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