台湾地区修订玻璃、陶瓷器、施珐琅食品器具容器包装的检验方法

    2015年4月29日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1041900647号公告，修订“食品器具、容器、包装检验方法－玻璃、陶瓷器、施珐琅之检验（MOHWU0009.02”，并自即日生效。

    食品器具、容器、包装检验方法－玻璃、陶瓷器、施珐琅之检验

    2004年5月26日署授食字第0939311138号公告订定

    2013年9月6日部授食字第1021950329号公告修正

    2015年4月29日部授食字第1041900647号公告修正

    MOHWU0009.02

    1. 适用范围：本检验方法适用于玻璃、陶瓷器、施珐琅食品器具、容器之检验。

    2. 溶出试验：

    2.1. 铅之检验：

    2.1.1. 检验方法：检体经溶出后，溶出液以原子吸收光谱仪（atomic absorption spectrophotometer, AAS分析之方法。

    2.1.1.1. 装置：

    2.1.1.1.1. 原子吸收光谱仪：具波长283.3 nm，并附有铅之中空阴*射线管者。

    2.1.1.1.2. 加热板（Hot plate。

    2.1.1.1.3. 水浴（Water bath：温差在± 1℃ 以内者。

    2.1.1.2. 试药：冰醋酸、盐酸及硝酸均采用试药特级；去离子水（比电阻于25℃可达18 MΩ.cm以上；铅对照用标准品（1000 mg/mL采用原子吸光分析级。

    2.1.1.3. 器具及材料：

    2.1.1.3.1. 烧杯（注：250 mL，Pyrex材质。

    2.1.1.3.2. 容量瓶（注：10 mL、50 mL及100 mL，Pyrex材质。

    2.1.1.3.3. 储存瓶：50 mL，PP材质。

    注：器具经洗净后，浸于硝酸：水（1:1, v/v溶液，放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去离子水润洗后，干燥备用。

    2.1.1.4. 试剂之调制：

    2.1.1.4.1. 0.1 N硝酸溶液：

    取硝酸7 mL，缓缓加入去离子水600 mL中，再加去离子水使成1000 mL。

    2.1.1.4.2. 4%醋酸溶液：

    取冰醋酸40 mL，加去离子水使成1000 mL。

    2.1.1.5. 标准溶液之配制：

    精确量取适量铅对照用标准品1 mL，置于50 mL容量瓶中，以0.1 N硝酸溶液定容，移入储存瓶中，作为标准原液。临用时精确量取适量标准原液，以0.1 N硝酸溶液稀释至0.5～ 10.0 mg /mL，供作标准溶液。

    2.1.1.6. 检液之调制：

    检体用水洗净干燥后，加入约容器80%容积量之4%醋酸溶液，或以表面积每cm2为单位，加入4%醋酸溶液2 mL，用表玻璃覆盖后，于常温下放置暗处，并时时轻摇，24小时后取出溶出液。精确量取溶出液100 mL（M，置于 250 m L烧杯中，在 100℃ 水浴上蒸发至干，滴加盐酸数滴，再于水浴上蒸发至干，加入0.1 N硝酸溶液5 mL，加热10分钟，放冷后，以0.1 N硝酸溶液定容至10 mL （V0，供作检液。另取4%醋酸溶液100 mL，置于 250 m L烧杯中，依上述步骤同样操作，供作空白检液。

    2.1.1.7. 含量测定：

    将检液、空白检液及标准溶液分别注入原子吸收光谱仪中，于波长283.3 nm处测定其吸光值，就检液及空白检液之吸光值依下列计算式求出溶出液中铅之含量（ppm：

    溶出液中铅之含量（ppm＝

    C：由标准曲线求得检液中铅之浓度（mg/mL

    C0：由标准曲线求得空白检液中铅之浓度（mg/mL

    V：溶出液体积（mL

    V0：溶出液*后定容之体积（mL

    M：溶出液之取量（mL

    A：检体与溶液接触之面积（cm2

    2.2. 镉之检验：

    2.2.1. 检验方法：检体经溶出后，溶出液以原子吸收光谱仪（atomic absorption spectrophotometer, AAS分析之方法。

    2.2.1.1. 装置：

    2.2.1.1.1. 原子吸收光谱：具波长228.8 nm，并附有镉之中空阴*射线管者。

    2.2.1.1.2. 加热板（Hot plate。

    2.2.1.1.3. 水浴（Water bath：温差在± 1℃ 以内者。

    2.2.1.2. 试药：冰醋酸、盐酸及硝酸均采用试药特级；去离子水（比电阻于25℃可达18 MWΩ‧cm以上；镉对照用标准品（1000 mg/mL采用原子吸光分析级。

    2.2.1.3. 器具及材料：

    2.2.1.3.1. 烧杯（注：250 mL，Pyrex材质。

    2.2.1.3.2. 容量瓶（注：10 mL、50 mL及100 mL，Pyrex材质。

    2.2.1.3.3. 储存瓶：50 mL，PP材质。

    注：器具经洗净后，浸于硝酸：水（1:1, v/v溶液，放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去离子水润洗后，干燥备用。

    2.2.1.4. 试剂之调制：

    2.2.1.4.1. 0.1 N硝酸溶液：

    取硝酸7 mL，缓缓加入去离子水600 mL中，再加去离子水使成1000 mL。

    2.2.1.4.2. 4%醋酸溶液：

    取冰醋酸40 mL，加去离子水使成1000 mL。

    2.2.1.5. 标准溶液之配制：

    精确量取适量镉对照用标准品1 mL，置于50 mL容量瓶中，以0.1 N硝酸溶液定容，移入储存瓶中，作为标准原液。临用时精确量取适量标准原液，以0.1 N硝酸溶液稀释至0.1～ 1.0 mg /mL，供作标准溶液。

    2.2.1.6. 检液之调制：

    检体用水洗净干燥后，加入约容器80%容积量之4%醋酸溶液，或以表面积每cm2为单位，加入4%醋酸溶液2 mL，用表玻璃覆盖后，于常温下放置暗处，并时时轻摇，24小时后取出溶出液，精确量取溶出液100 mL（M，置于 250 m L烧杯中，在 100℃ 水浴上蒸发至干，滴加盐酸数滴，再于水浴上蒸发至干，加入0.1 N硝酸溶液5 mL，加热10分钟，放冷后，以0.1 N硝酸溶液定容至10 mL （V0，供作检液。另取4%醋酸溶液100 mL，置于 250 m L烧杯中，同样操作，供作空白检液。

    2.2.1.7. 含量测定：

    将检液、空白检液及标准溶液分别注入原子吸收光谱仪中，于波长228.8 nm处测定其吸光值，就检液及空白检液之吸光值依下列计算式求出溶出液中镉之含量（ppm：

    溶出液中镉之含量（ppm＝

    C：由标准曲线求得检液中镉之浓度（mg/mL

    C0：由标准曲线求得空白检液中镉之浓度（mg/mL

    V：溶出液体积（mL

    V0：溶出液*后定容之体积（mL

    M：溶出液之取量（mL

    A：检体与溶液接触之面积（cm2

    附注：1. 本检验方法之定量*限，铅为0.05 ppm，镉0.01 ppm。

    2. 溶出试验之溶出液中待测物含？系以容器表面积每cm2为单位，加入溶出用溶剂2 mL为基准计算。

    3. 铅及镉以其他仪器检测时，应经适当验证？考物质（certified reference material, CRM或标准参考物质（standard reference material, SRM验证，或方法确效。

    参考文献：

    日本药学会。2005。日本卫生试验法？注解。金原出版株式会社。东京，日本。