饲料及饲料原料 GB 13081-2006 饲料中汞的测定
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检测标准
GB/T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1饲料采样
GB/T 20195动物饲料试样的制备JJG 548-2004测汞仪检定规程3试样的采样和制备
样品的采样按GB/T 14699.1的规定进行,样品的制备按GB/T 20195的规定进行。4**法惇原子荧光光谱分析法(仲裁法)
原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴*灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水为去离子水或相当纯度的水,应符合GB/T 6682二级用水的规定。
4.2.1硝酸(优级纯)。
4.2.230%过氧化氢。4.2.3 硫酸(优级纯)。
4.2.4︰混合酸液硫酸+硝酸+水(1+1+8):量取10 mL硝酸(4.2.1)和 10 mL硫酸(4.2.3),缓缓倒入80 mL水中,冷却后小心混匀。
4.2.5硝酸溶液:量取50 mL硝酸(4.2.1) ,缓缓倒入450 mL水中,混匀。
4.2.6氢氧化钾溶液(5 g/L);称取5.0 g 氢氧化钾,溶于水中,稀释至1 000 mL,混匀。
4.2.7︰硼氢化钾溶液(5 g/L):称取5.0 g硼氢化钾,溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中,并稀释至1 oo0 mL,混匀,现用现配。
4.2.8汞标准储备溶液:按GB/T 602-2002中规定进行配制,或者选用国家标准物质---汞标准溶液(GBW 08617),此溶液每毫升相当于1 000 pg汞。
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