GB/T 1819.10-2004 锡精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法检测标准

作者：如影随风时间：2022-12-13

方法1 高频红外吸收法

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1.范围

本标准规定了锡精矿中硫含量的测定方法。

本标准适用于锡精矿中硫含量的测定。测定范围:0.001%～0.50%。

2.方法原理

在助熔剂存在下,在高频炉内通入氧气流,使试样在高温下燃烧,硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池,仪器自动测量其对红外能的吸收,并与标准样品比较,计算结果。

3.试剂与材料

3.1 净化剂和催化剂

3.1.1 无水过氯酸镁。

3.1.2烧碱石棉。

3.1.3 稀土氧化铜

3.1.4 玻璃棉。

3.1.5 脱脂棉。

3.1.6 镀铂硅胶。

3.2 助熔剂

3.2.1 低硫锡粒:ω(S)≤0.0003%。

3.2.2 低硫钨锡粒:钨十锡(93+7),ω(S)≤0.0010%。

3.2.3 铁屑:ω(S)≤0.0010%。

3.3 坩埚

陶瓷坩埚(Φ24mm×24mm),使用前应在大于1100℃氧气流中灼烧1h～1.5h,取出置于干燥器内冷却备用。

3.4 锡精矿标准样品

***锡精矿标准样品。

3.5 标准钢样:含硫量约0.002%。

4.仪器

高频感应红外气体分析仪(附电子交流稳压器)。

仪器工作条件见附录A(资料性附录)。

高频炉功率:1.0kW～2.5kW。

频率:>6MHz。

检测器灵敏度:0.0001%。

5.试样

5.1 试样粒度应不大于0.074mm。

5.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。

6.分析步骤

6.1 试料

6.2 测定次数

独立地进行2次测定,取其平均值。

6.3 仪器准备

按附录A确定测定条件,按仪器说明书准备好仪器待用。

6.4 仪器的稳定性

6.4.1 通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。

6.4.2 仪器通氧循环几次,再将空白调至零。

6.5 校正仪器

6.5.1 将1g锡粒置于坩埚底部,称取0.100g锡精矿标准样品,再加入约1.5g钨锡粒,0.7g铁屑。

6.5.2 按仪器说明中校准步骤进行操作,重复做3～5个锡精矿标准样品,得到一个重现性较好的平均结果。通过校准步骤直到硫的结果稳定在误差范围以内。

6.6 校正空白

6.6.1 称取0.500g标准钢样置于坩埚中,依次加入1g锡粒,1.5g钨锡粒,0.7g铁屑。

6.6.2 将坩埚放到炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明中校准步骤进行操作,重复做3～5个标准钢样,得到一个重现性较好的平均结果即为空白储存于计算机中。

6.6.3 按6.5条重复一次锡精矿标准样品的测定,测定结果应稳定在误差范围内。

6.7 测定

6.7.1 按表1将锡粒置于坩埚底部,再加入相应的试料及助熔剂。

注:由于锡精矿中常含有砷,实验应在良好的通风条件下进行,操作者应戴口罩。

6.7.2 将坩埚放到炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明中分析步骤进行操作,仪器自动扣除空白值后显示,并打印出硫的百分含量。

所得结果表示至两位小数。当含硫量小于0.20%时,表示至三位小数。

7.精密度

7.1 重复性条款

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