HJ 1193-2021 水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

警告：硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。

当进样体积为 20 μl 时，方法的检出限为 2 μg/L，测定下限为 8 μg/L。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ 91.1 污水监测技术规范

HJ 164 地下水环境监测技术规范

HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法

HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

可溶性铟 soluble indium

未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的铟。

3.2

总铟 total quantity of indium

未经过滤的样品经消解后测定的铟。

4 方法原理

样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器，经干燥、灰化和原子化，形成铟基态原子蒸气，对铟空心阴*灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度与铟的浓度成正比。

5 干扰和消除

5.1 样品中浓度低于 10 mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于 500 mg/L 的 K、Na、Mg、Ca、Fe 和低于 10000 mg/L 的 Cl-对测定结果无显著影响。

5.2 当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录A。

6 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。

6.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/ml。

6.2 硝酸钯[Pd2·2H2O]。

6.3 硝酸镁[Mg2·6H2O]：优级纯。

6.4 铟：光谱纯。

6.5 硝酸溶液：φ=50%。

硝酸（6.1）和水以 1:1 的体积比混合。

6.6 硝酸溶液：φ=1%。

硝酸（6.1）和水以 1:99 的体积比混合。

6.7 基体改进剂：硝酸钯-硝酸镁混合溶液。

称取 0.26 g 硝酸钯（6.2），加入 2 ml 硝酸（6.1）和少量水溶解。称取 0.11 g 硝酸镁（6.3），用少量水溶解。将 2 种溶液混合，用水定容至 100 ml。

6.8 铟标准贮备液：ρ=100 mg/L。

准确称取 0.1 g（精确至 0.0001 g）铟（6.4），加入 50 ml 硝酸溶液（6.5），加热溶解完全，冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中密封，可保存 2 年。也可使用市售有证标准溶液。

6.9 铟标准中间液：ρ=10.0 mg/L。

移取 10.00 ml 铟标准贮备液（6.8）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中密封，可保存 6 个月。

6.10 铟标准使用液：ρ=500 μg/L。

移取 5.00 ml 铟标准中间液（6.9）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中密封，可保存 1 个月。

6.11 氩气：纯度≥99.99%。

6.12 滤膜：孔径为 0.45 μm 的醋酸纤维、聚乙烯等水系微孔滤膜。

7 仪器和设备

7.1 样品瓶：500 ml，聚乙烯或相当材质。

7.2 石墨炉原子吸收分光光度计：具有背景校正功能。

7.3 铟空心阴*灯或其他光源。

7.4 温控电热板：具有温控功能。

7.5 一般实验室常用仪器和设备。

8 样品

8.1 样品的采集

按照HJ/T 91、HJ 91.1 和HJ 164 的相关规定执行，测定可溶性铟和总铟的样品应分别采集。

8.2 样品的保存

8.2.1 可溶性铟

样品采集后用水系微孔滤膜（6.12）过滤，弃去初始的滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.1） 中，每 100 ml 滤液加入 1 ml 硝酸（6.1）酸化，1 个月内测定。

8.2.2 总铟

样品采集后，每 100 ml 样品加入 1 ml 硝酸（6.1）酸化，储存于样品瓶（7.1）中，1 个月内测定。

8.3 试样的制备

8.3.1 可溶性铟

样品处理方法见 8.2.1。

8.3.2 总铟

量取 50.0 ml 混合均匀的水样（8.2.2）于 150 ml 玻璃烧杯中，加入 5 ml 硝酸（6.1），置于温控电热板（7.4）上，盖上表面皿，使之保持微沸状态，至样品均匀清澈时移去表面皿，蒸发至 5 ml 左右。冷却后，用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次，全量移入 50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀待测。

注 1：可根据实际需要调整加入硝酸的体积。

注 2：试样的电热板消解亦可按照 HJ 677 执行，试样的微波消解法参见附录 B。

8.4 空白试样的制备

以同批次实验用水代替样品，按照与试样制备（8.3）相同步骤进行空白试样的制备。

9 分析步骤

9.1 参考测量条件

根据仪器使用说明书调节仪器至佳工作状态，参考测量条件见表 1，石墨炉推荐升温程序见表 2。

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