GB 11911-1989 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
作者：lfb 时间：2023-01-05 来源：互联网
1 主题内容与适用范围1.1 主题内容 本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。1.2 适用范围 本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1-5 mg/L和0.05-3 mg/L,2 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3 nm和279.5 nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴*灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3),ρ=1.42 g/mL，优级纯。
3.2 硝酸（HNO3) ,ρ=1.42 g/mL，分析纯。
3.3盐酸,ρ=1.19 g/mL，优级纯。
3.4硝酸溶液，1+1：用硝酸配制。
3.5 硝酸溶液，1+99：用硝酸（3.1)配制。
3.6盐酸溶液，1+99：用盐酸配制。
3.7 盐酸溶液，1+1：用盐酸配制。
3.8氯化钙溶液，10 g/L：将无水氯化钙2. 7750 g溶于水并稀释至100 mL。
3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1. 000 0 g（准确到0.000 1 g)，用60 mL盐酸溶液溶解，用去离子水准确稀释至1000 mL。
3.10 锰标准贮备液：称取1. 000 0 g光谱纯金属锰，准确到0. 000 1 g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物、再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10 mL硝酸溶液（3.4)溶解。当锰完全溶解后，用盐酸溶液（3.6)准确稀释至1 000 mL。
3.11 铁、锰佩合标准操作液：分别移取铁贮备液50. 00 mL,锰贮备液25. 00 mL于1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至标线，摇匀。此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0 mg/L和25.0 mg/L。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计．
4.2 铁、锰空心阴*灯。
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。
4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。
4.5 仪器工作条件：不同型号仪器的佳测试条件不简；可参照仪器说明书自行选择。
4.6 一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液中浸泡24 h以上，然后用水清洗干净。
5 样品
5.1 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸浸泡24 h以上，然后用水冲洗干净。
5.2 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45 μm滤膜过滤，并立即加硝酸酸化滤液，使pH为1~2。
5.3 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按（5.2）的要求酸化。
6 步骤
6.1 试料
测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100 mL水样加 5 mL硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸或高氯酸,直至消解完全，应蒸近干，加盐酸溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50 mL容量瓶中，加氯化钙溶液1 mL，以盐酸溶液稀释至标线。
6.2 空白实验
用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同。在测定样品的同时，测定空白。
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