HJ 1240-2021 固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法

1 适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的便携式傅立叶变换红外光谱法。

本标准适用于固定污染源废气中气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定。

SO2、NO、CO 的方法检出限均为 1 mg/m3，测定下限均为 4 mg/m3；NO2 的方法检出限为 3 mg/m3，测定下限为 12 mg/m3；CO2 的方法检出限为 1 g/m3，测定下限为 4 g/m3。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ 75 固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范

HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

HJ 1011 环境空气和废气 挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

校准量程 calibration span

校准用标准气体浓度值（以下用 C.S.表示），应小于或等于分析仪内存标准谱图对应的高浓度点。

3.2

示值误差 error of indication

标准气体直接导入分析仪的测定结果与标准气体参考浓度值之间的**误差或相对误差。

3.3

系统误差 systematic error

标准气体直接导入分析仪（直接测定模式）得到的测定结果与标准气体由采样管导入分析仪（系统测定模式）得到的测定结果之间的**误差或**误差与校准量程的百分比。

3.4

零点漂移 zero drift

在测定前后，分析仪对同一零点气的测定结果的差值与校准量程的百分比。

3.5

量程漂移 span drift

在测定前后，分析仪对同一校准量程浓度点标准气体的测定结果的差值与校准量程的百分比。

4 方法原理

当波长连续的红外光照射被测物质的分子时，与分子固有振动频率相同的红外光被吸收，得到以波数为横坐标、吸光度为纵坐标的红外吸收光谱。不同物质对红外光的吸收不同，表现为特征吸收峰的波数不同。傅立叶变换红外光谱法是把红外光源发出的光经迈克尔逊干涉仪转变为干涉光，再用干涉光照射气体样品，得到红外干涉图，由计算机系统经傅立叶变换处理后得到红外吸收光谱图。通过比对气体样品的红外吸收光谱与标准谱图库中标准物质的红外吸收光谱，可对样品进行定性分析。在一定条件下， 红外吸收光谱中目标化合物的特征吸收峰强度与其浓度遵循朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律，根据吸收峰强度可对目标化合物进行定量分析。

5 干扰和消除

5.1 当气态水与目标化合物以及不同化合物之间的红外吸收光谱存在交叉重叠时，易对目标化合物的测定产生干扰。在定量计算时，可通过选择恰当的光谱分析区间，也可采用基于小二乘法或偏小二乘法算法的内置分析程序，消除或克服干扰，保证测定结果的准确性。

5.2 气体样品中颗粒物易堵塞采样管路或沾污仪器光学部件，需在采样系统安装颗粒物过滤器。

6 试剂和材料

6.1 市售有证标准气体：SO2、NO、NO2、CO、CO2，以 N2 为平衡气，相对扩展不确定度 Ur≤2%（k=2）；或用符合 6.3 要求的配气装置配制所需浓度气体。

6.2 零点气：氮气（纯度≥99.999%），或不干扰目标化合物测定的清洁空气。

6.3 配气装置：大输出流量≥5 L/min。流量计应满足：当流量小于满量程 50%时，流量大允许误差在满量程的±0.5%以内；当流量大于等于满量程 50%时，流量大允许误差应在设定流量的±1.0% 以内。

7 仪器和设备

7.1 傅立叶变换红外气体分析系统

7.1.1 系统组成

傅立叶变换红外气体分析系统一般由采样单元、预处理装置、分析仪和数据处理单元等部分组成。其中，采样单元包括采样管（含颗粒物过滤器，具备加热和保温功能）、导气管、抽气泵等；预处理装置可选用加热温度≥180 ℃的恒温加热装置；分析仪由红外光源、干涉仪、样品室及检测器等组成； 数据处理单元包括计算机、分析软件及参考光谱等。

7.1.2 性能要求

7.1.2.1 示值误差：SO2、NO、NO2、CO在校准量程＞60 μmol/mol时，相对误差在±5%以内；校准量程≤60 μmol/mol时，**误差在±3 μmol/mol以内；CO2相对误差在±5%以内。

7.1.2.2 系统误差：SO2、NO、NO2、CO在校准量程＞60 μmol/mol时，相对误差在±5%以内；校准量程≤60 μmol/mol时，**误差在±3 μmol/mol以内；CO2相对误差在±5%以内。

7.1.2.3 零点漂移：在±3%以内。

7.1.2.4 量程漂移：在±3%以内。

7.1.2.5 分析仪：波数范围需至少包括900 cm-1～4000 cm-1；光程总长度应满足本标准各目标化合物低检出限要求；光谱分辨率应保证能将气体样品中的目标化合物与其他共存物质的红外吸收峰分开。

7.1.2.6 颗粒物过滤器及仪器其他性能应符合HJ 1011对II型仪器的技术要求。导气管和预处理装置的材质应选用耐高温、防腐蚀和不吸附、不与目标化合物发生反应的材料。

7.2 标准气体钢瓶

配置可调式减压阀、可调式转子流量计及聚四氟乙烯材质的导气管，各部件材质应避免与目标化合物发生物理吸附或化学反应。

8 样品

按照GB/T 16157、HJ 75、HJ/T 373、HJ/T 397 的相关规定，确定采样位置、采样点及采样频次，采集样品。

9 分析步骤

9.1 一般要求

便携式傅立叶变换红外光谱法现场测定包括仪器调试与校准、样品测定等步骤。

9.2 仪器调试

依据仪器使用说明书连接分析仪、采样管、导气管、预处理装置等部分，开启仪器，在采样单元、预处理装置和分析仪均达到仪器使用说明书规定的工作状态后，按照GB/T 16157的规定进行系统气密性检查。如果检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格。

9.3 校准

9.3.1 零点检查

待仪器运行稳定后，将零点气导入分析仪，对样品室进行充分吹扫，按照仪器使用说明书规定的步骤进行零点检查。

9.3.2 量程校准

将待测目标化合物的标准气体以仪器规定的流量导入分析仪进行测定，若示值误差满足7.1.2.1的要求，分析仪可用；否则，需按仪器使用说明书中规定的步骤进行量程校准。

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