固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法
作者：lfb 时间：2022-11-21 来源：互联网
警告：挥发性有机物属易燃物质，部分属有毒物质，采样或配制标准气体时，应注意操作人员的安全防护。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。
本标准适用于固定污染源废气中挥发性有机物的定性分析，以及丙酮、异丙醇、溴乙烷、二氯甲烷、2-丁酮、乙酸乙酯、正己烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、甲基异丁酮、甲苯、乙酸异丁酯、乙酸正丁酯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、环己酮、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、邻二氯苯 30 种挥发性有机物的定性定量分析。其他挥发性有机物如果通过方法适用性验证，也可采用本标准测定。
使用气袋法或仪器直接进样法采样， 定量环进样时，本标准的方法检出限为 3 mg/m3~7 mg/m3，测定下限为 12mg/m3~ 28mg/m3。使用气袋法采样，吸附管富集样品时， 本标准的方法检出限为 0.2mg/m3~0.4mg/m3，测定下限为 0.8 mg/m3~1.6 mg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法
3 方法原理
使用气袋采集固定污染源废气样品，经便携式气相色谱-质谱联用仪自带的定量环直接进样或经吸附管富集、热脱附；或使用仪器直接采样系统采集废气样品并经定量环直接进样， 样品中的挥发性有机物用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量。
4 干扰和消除
样品中水分含量对测定结果有影响，当废气中水分含量＞20%时，不宜用本方法测定。
使用气袋采样时，在样品分析之前观察样品气袋内壁，如果有液滴凝结现象，则应将气袋放入加热箱（6.9）中加热，确认液滴凝结现象消除后取样分析，可消除或减少水分对测定的干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 挥发性有机物标准气体（有证标准物质）：单一组分或多组分，各组分浓度分别为5.00 mg/m3、10.0mg/m3、20.0 mg/m3、40.0 mg/m3、80.0 mg/m3（或者其他合适浓度），于高压钢瓶中保存，钢瓶压力不低于 1.0 MPa。也可使用静态稀释法配制标准气体，见附录 D。
5.2 挥发性有机物液体标准物质：单一组分或多组分，浓度为 10.0 mg/ml（或者其他合适浓度），溶剂为甲醇（或其他溶剂）。
5.3 内标混合标准气体（有证标准物质）：组分为 1,3,5-三（三氟甲基）苯（100 μmol/mol） 与溴五氟苯（50 μmol/mol），或 1,3,5-三（三氟甲基）苯（10 μmol/mol）与 4-溴氟苯（10 μmol/mol）。于高压钢瓶中保存，钢瓶压力不低于 1.0 MPa。在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下，也可使用其他物质作为内标。
5.4 高纯氦气：纯度≥99.999%，便携式气相色谱-质谱仪载气。
5.5 高纯氮气：纯度≥99.999%，便携式气相色谱-质谱仪载气，也可用于配制标准气体或稀释样品。
6 仪器和设备
6.1 气袋法采样系统：应符合 HJ 732 中的相关规定。
6.2 仪器直接进样法采样系统：仪器直接进样法适用于定量环进样方式，见附录 C。
6.3 便携式气相色谱-质谱联用仪：气相色谱部分具有电子流量控制器，毛细管色谱柱模块具有程序升温和冷却功能。质谱部分具有自动/手动调谐、70 eV 电子轰击（EI）离子源、全扫描（FullScan）/选择离子扫描（SIM）、数据采集、谱库检索及定量分析等功能。预处理部分具有无油采样泵（采样流量应能达到 50~200 ml/min）及吸附管（6.5）或定量环（6.6）。仪器应具有快速筛查功能或其他等效功能（详见 7.1）。若其他便携式气相色谱-质谱联用仪经验证可满足本方法要求，也可适用于本方法。
6.4 毛细管色谱柱：可以根据需要选择内径为 0.1 mm、0.25 mm、0.32 mm、0.5 mm，膜厚0.4 μm、1.0 μm，5~30 m 长的 ****甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（色谱柱-1）或 5%苯基/95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（色谱柱-5），或其他等效毛细管色谱柱。
6.5 吸附管：内装吸附剂的吸附管，吸附剂为 Tenax GR 或者Tenax TA，常用的吸附剂粒径为 0.25~0.42 mm（40~60 目），或其他等效吸附剂。
6.6 定量环：惰性化不锈钢材质或其他材质，体积为 200 μl、400 μl 或其他规格。
6.7 气体稀释装置：大稀释倍数可达 1000 倍，稀释倍数精度±2%。
6.8 样品保温箱：具有避光保温功能的容器。
6.9 样品加热箱：能够将气袋样品加热到 120℃（±5℃）的加热容器。
6.10 校准流量计：在 5~500 ml/min 范围内精确测定流量，流量精度±2%，宜采用电子质量流量计。
6.11 微量进样器：用于使用液体标准物质配制标准气体，1 μl，10 μl，或其他规格，精度1%。
6.12 注射器：用于样品稀释，玻璃材质，10 ml，100 ml，或其他规格。
7 样品
7.1 预调查和预检测
预调查：在测试固定污染源废气中挥发性有机物前，应事先调查污染源情况，如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。
预检测：可运行便携式气相色谱-质谱联用仪的快速筛查方法，废气样品中的挥发性有机物经过直接质谱进样或定量环快速进样，得到挥发性有机物总浓度。当挥发性有机物总浓度＜30 mg/m3时，使用吸附管进行样品富集；当挥发性有机物总浓度≥30 mg/m3时，使用定量环直接进样。
7.2 样品水分含量测定
按照 GB/T 16157 和HJ/T 397 的相关方法测定样品水分含量。
7.3 样品采集
固定污染源废气采样点位布设、采样及参数测定应符合 GB/T 16157 和HJ/T 397 的相关规定。
当使用气袋法采样系统（6.1）时，样品可使用仪器自带吸附管富集后热脱附进样或经定量环直接进样。当使用仪器直接进样法采样系统（6.2）时，样品须经定量环直接进样。
7.4 样品保存
采样结束后气袋样品应立即放入样品保温箱（6.8）内保存，直至样品分析前取出。样品采集后应尽快分析，样品保存时间不应超过 8 h。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
8.1.1 仪器采样装置参考条件
采样管温度：120℃；连接管路温度：80℃。
8.1.2 仪器进样方式参考条件
8.1.2.1 定量环直接进样
条件 1：
定量环体积：400 μl；样品预抽时间：0.5 min；定量环采集时间：0.5 min。
条件 2：
定量环体积：200 μl。
8.1.2.2 吸附管富集进样
条件 1：
吸附管采气量：60 ml；吸附管采样流量：100 ml/min；样品预抽时间：0.5 min；吸附管初始温度：室温；吸附管解吸温度：300℃；吸附管解吸时间：0.5 min。
条件 2：
吸附管采气量：6 ml；吸附管采样流量：100 ml/min；样品预抽时间：1 min；吸附管初始温度：室温；吸附管解吸温度：200℃；吸附管解吸时间：0.5 min。
注：吸附管采气量、解吸温度和解吸时间应根据目标化合物特征和仪器使用说明适当进行调整。
8.1.3 仪器分析参考条件
8.1.3.1 气相色谱参考条件
条件 1：
色谱柱为 ****甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（色谱柱-1）；六通阀温度：50℃；进样口（或进样三通）温度：100℃；柱流量（恒流模式）：0.2 ml/min；分流比：40:1。
程序升温条件：50℃保持 1 min，以 20℃/min 升温至 70℃，再以 60℃/min 升温至 220℃，在 220℃保持 0.5 min。
条件 2：
色谱柱为 ****甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（色谱柱-1）。
程序升温条件：60℃保持 1 min，以 6℃/min 升温至 80℃，以 12℃/min 升温至 120℃，再以 26℃/min 升温至 180℃，在 180℃保持 2 s。
8.1.3.2 质谱参考条件
气质接口温度：150℃；质谱传输线温度：150℃；离子源：EI；离子化能量：70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：40~300 amu。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。
为提高分析灵敏度，可以使用选择离子扫描方式进行分析，特征离子选择参考附表 A1。
8.2 仪器性能检查
在仪器准备期间，须参照 8.1 的仪器条件，分析内标标准气体（5.3）以对仪器性能进行检查。当使用 1,3,5-三（三氟甲基）苯进行调谐时，得到的关键离子和丰度须符合表 1 的标准；当同时使用 1,3,5-三（三氟甲基）苯和溴五氟苯进行调谐时，得到的关键离子和丰度须符合表 2 的标准；否则需要调整一些质谱参数或者清洗离子源。
表 1 使用 1,3,5-三（三氟甲基）苯进行质谱调谐时各特征离子峰及其相对丰度
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