固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法
作者：lfb 时间：2022-11-21 来源：互联网
警告：测定有毒有害样品时，应避免接触皮肤或者口鼻吸入，试验过程中应采取通风、排气等措施以防实验室环境或者其他样品受到污染。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。
本标准适用于固体废物中水分和干物质含量的测定，但不适用于有机物比重较大的固体废物。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
水分含量 water content on a mass basis
指在 105℃下从固体废物中蒸发的水的质量占样品总质量的质量分数。
3.2
干物质含量 dry matter content on a mass basis
指在本标准规定条件下，固体废物中不含水分的物质的质量占样品总质量的质量分数。
3.3
恒重 constant mass
烘箱干燥法恒重定义：指样品烘干后，再以 4 h 烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重，前后差值不超过终测定质量的 1%，此时的重量即为恒重。
微波干燥法恒重定义：指样品在微波水分测定仪持续干燥称重下，10 s 内质量变化不超过 0.2 mg，此时的重量即为恒重。
红外干燥法恒重定义：指样品在红外水分测定仪持续干燥称重下，50 s 内质量变化不超过 1 mg，此时的重量即为恒重。
4 方法原理
固体废物样品在（105±5）℃烘至恒重，以烘干前后的样品质量差值计算水分和干物质的含量，用质量分数表示。
5 仪器和设备
5.1 鼓风干燥箱（烘箱干燥法）：（105±5）℃。
5.2 微波水分测定仪器（微波干燥法）：天平精度≤0.0001g。
5.3 红外水分测定仪器（红外干燥法）：天平精度≤0.0001g。
5.4 干燥器：装有无水变色硅胶。
5.5 分析天平：精度≤0.01g。
5.6 具盖容器：防水材质且不吸附水分，容积应至少为 100ml。
5.7 样品勺。
5.8 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集和保存
按照 HJ/T 20 的相关规定进行样品的采集和保存。
6.2 试样的制备
根据固体废物的处置要求和评价要求进行试样制备。
7 分析步骤
7.1 烘箱干燥法的测定
具盖容器和盖子于（105±5）℃下烘干 1 h，稍冷，盖好盖子，然后置于干燥器中冷却（约 45 min），测定带盖容器的质量 m0（精确至 0.01 g）。用样品勺将 20～100 g 固体废物样品平铺至已称重的具盖容器中，盖上容器盖，测定总质量 m1（精确至 0.01 g）。
取下容器盖，将容器和固体废物样品一并放入烘箱中，在（105±5）℃下烘干至恒重，同时烘干容器盖。盖上容器盖，置于干燥器中冷却（约 45 min），取出后立即测定带盖容器和烘干样品的总质量 m2（精确至 0.01 g）。
注：对于水分含量较高的样品，可先将样品烘干 12 h，再以 4 h 为时间间隔进行恒重测定。
7.2 微波干燥法的测定
按照仪器操作说明，设置仪器参数（包括功率和终点确定模式等），温度范围为（105±5）℃。用样品勺取适量的样品，平铺于仪器的进样盘，盖上仪器盖，运行测定并读数。
注：对于均匀性差的样品，可平行测定 3 次，结果以平均值表示。
7.3 红外干燥法的测定
按照仪器操作说明，设置仪器参数，温度范围为（105±5）℃。用样品勺取适量的样品（根据仪器要求选择合适的称样量，建议称样量为 3 g 左右）平铺于仪器的进样盘，盖上仪器盖，运行测定并读数。
注：对于均匀性差的样品，可平行测定 3 次，结果以平均值表示。
8 结果计算与表示
8.1 结果计算
样品中水分含量 wH2O 和干物质含量 wdm，分别按照公式（1）和（2）进行计算：
式中：
wH2O——固体废物样品中的水分含量，%；
wdm——固体废物样品中的干物质含量，%；
m0——带盖容器的质量，g；
m1——带盖容器及固体废物样品的总质量，g；
m2——带盖容器及烘干样品的总质量，g。
8.2 结果表示
测定结果保留至整数位，测定结果小于 1%时，以“＜1%”表述。
9 精密度
标准编制组采用烘箱干燥法对水分含量约为＜1%、3%、8%、68%和 85%的五种统一实际样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 12%、1.8%、11%、2.5%和 0.31%。7 家验证实验室采用烘箱干燥法对水分含量约为 8%、68%和 85%的三种统一实际样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 1.7%～8.0%、0.08%～1.0%和 0.15%～ 0.50%。
标准编制组采用微波干燥法对水分含量约为＜1%、3%、8%、68%和 85%的五种统一实际样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 20%、23%、16%、5.5%和 1.1%。2 家验证实验室采用微波干燥法对水分含量约为 8%、68%和 85%的三种统一实际样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 1.8%～2.2%、0.42%～0.73%和 0.78%～ 1.0%。
标准编制组采用红外干燥法对水分含量约为＜1%、3%、8%、68%和 85%的五种统一实际样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 6.8%、9.5%、18%、4.6%和 4.6%。1 家验证实验室采用红外干燥法对水分含量约为 8%、68%和 85%的三种统一实际样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 1.2%、0.31%和 0.20%。
10 质量保证和质量控制
10.1 采样过程严格按照 HJ/T 20 的相关规定进行，充分保证样品的均匀性。
10.2 根据样品性质酌情增加样品采集数量，提高样品的代表性。
11 废物处理
实验中产生的危险固体废物应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。
12 注意事项
12.1 与样品接触的所有用具的材质应不和待测样品有任何反应，不破坏样品代表性，不改变样品组成。
12.2 实验过程中应避免具盖容器内样品细颗粒被气流或风吹出。
12.3 注意本标准的适用范围，有机物含量大的固体废物样品不能测定，以免发生火灾。
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