水质挥发性有机物的测定便携式顶空气相色谱-质谱法

作者：lfb 时间：2022-11-21 来源：互联网

警告：实验中使用的内标和标准样品均为易挥发的有毒化合物，试剂配制过程应在通风柜内进行；操作时应按要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定水中挥发性有机物的便携式顶空/气相色谱-质谱法。

本标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。

当顶空取样体积为 10.0 ml 时，56 种目标化合物的方法检出限为 1 μg/L～3 μg/L，测定下限为 4 μg/L～12 μg/L，详见附录 A。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 17378.3 海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性组分被载气带入内置吸附管中富集，经热脱附后进入气相色谱分离，用质谱检测，根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

使用前需经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合物浓度低于方法检出限。

4.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.3 挥发性有机物标准贮备液：ρ=2000 mg/L

市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。

4.4挥发性有机物标准使用液：ρ=100 mg/L。

用甲醇（4.2）稀释挥发性有机物标准贮备液（4.3）。氯乙烯标准使用液临用现配，其余标准使用液，4℃以下冷藏避光密封，保存期为 30 d。

式中：

Ce——样品中总的VOC的预估浓度，g/L；

TICm——快速速查的大TIC响应值；

TICb——快速速查的基线TIC响应值；

f——浓度预估系数，参考仪器使用说明。

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1 顶空进样器参考条件

加热平衡温度 50℃；加热平衡时间 10 min；取样针温度 50℃；传输线温度 60℃。顶空取样体积：10 ml，进样体积：8 ml。

7.1.2 气相色谱参考条件

程序升温：60℃保持 1 min，以 6℃/min 的速率升至 80℃，再以 12℃/min 的速率升至118℃，后以 28℃/min 的速率升至 180℃保持 18 s，共 10 min。

7.1.3 质谱参考条件

扫描范围：41 amu～300 amu。离子化能量：70 eV。离子源温度：230℃。四*杆温度： 150℃。扫描方式：全扫描（SCAN）。其余参数按照仪器使用说明书进行设定。

7.1.4 热脱附参考条件

热脱附温度：300℃，或按照仪器使用说明书进行设定。

7.2 校准

7.2.1 仪器性能检查

开机启动之后，**对 GC/MS 系统进行仪器性能检查，根据仪器说明书运行相应检查。为保证检测结果的准确性，开机启动后或连续运行 12 h 后，应进行质谱功能调谐，须达到仪器使用要求。

7.2.2 标准系列的配制和测定

将挥发性有机物标准使用液（4.4）稀释，配制成目标化合物质量浓度分别为 0μg/L、20.0μg/L 和 40.0μg/L 的标准系列溶液（含 0浓度点在内至少 3个浓度点，此浓度为参考浓度）。向 3支顶空瓶中分别加入 10.0 ml 标准系列溶液，再向每个顶空瓶分别加入 1.0μl 内标标准使用液（4.6），使样品中内标浓度为 10.0μg/L，立即密封。将配制好的标准系列样品混匀，按照仪器参考条件（7.1），由低浓度到高浓度依次进样分析，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

7.2.3 校准曲线的建立

以目标化合物质量浓度与内标质量浓度的比值为横坐标，以目标化合物定量离子响应值与内标定量离子响应值的比值为纵坐标，建立校准曲线。

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