作者:百检 时间:2022-11-28 来源:互联网
1.混合标准溶液的配制
准确称取棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸等5种脂肪酸标准品,分别用正己烷配制质量浓度均为1g/L的各脂肪酸标准品储备液。其他浓度的工作溶液以此储备液用正己烷稀释而成。
2.样品制备
称取约2g大豆油置于50mL烧瓶中,加入4g20%的KOH溶液,加冷凝管于100℃油浴中回流反应8 h,停止加热。待反应液冷却后,加入4mL 2mol/L的H2SO4溶液进行酸化,卸下烧瓶,转入分液漏斗,静置分层,上层用水洗涤至中性,加入无水Na2SO4进行干燥,即得脂肪酸样品。称取约0.01g该脂肪酸样品于100mL容量瓶中,用正己烷定容,溶液经有机膜过滤后直接进UPC2系统分析。
3.UPC2色谱条件:
采用ACQUITY UPC2 BEH2-EP色谱;系统背压为2000 psi;色谱柱温度为50℃;样品室温度为10℃;;流动相分别为超临界CO2(流动相A)和甲醇-乙腈(体积比1∶1,流动相B);进样量为1μL;柱流速为1.0 mL /min;流动相梯度洗脱程序∶0~2min,98%~96%A;2~3min,96%A;3~4min,96%~90%A;4~5min,90%~98%A。
4.MS条件:
离子源为ESI-;毛细管电压为2.0 kV;锥孔电压为40V;源温度为150℃;脱溶剂气温度为500℃;脱溶剂气体流速为850L/h;锥孔气体流速为40L/h;SIR离子为m/z 255.42,283. 48,281. 46,279. 45,277. 43。
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