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气相色谱法测定焦化厂煤气中的硫化氢

作者:百检 时间:2022-11-28 来源:互联网

检测及试验方法

  实验

  仪器与试剂

  南京科捷GC5890气相色谱仪,带FPD检测器(双火焰)

  进口的手动惰性六通阀,整个进样系统全部是聚四氟乙烯管

  1ml聚四氟乙烯定量环,涂聚四氟乙烯的取样袋

  色谱柱:10%TCP(磷酸三甲苯脂),色谱柱是聚四氟乙烯管

  KJ5890色谱工作站

  实验条件

  柱箱(COL):50℃ 注样器:(ING)200℃ 检测器(DET):200℃

  载气30ml/min氢气140ml/min 空气2 170ml/min

  实验步骤

  1.打开气体,开机,等待仪器就绪,就绪约10min后,点火,等基线稳定。2.直接把标气钢瓶通过不锈钢管连接到六通阀进口,六通阀出用气路管引出,接到一个装水的烧杯中,吸收多余的H2S。

  3.把低浓度的四组标气分别进色谱,每个样品重复三次,通过软件计算出出平均值,然后用软件计算出标准曲线。

  结果与讨论

  1.试验的结果完全是通过色谱工作站来完成的。避免人工计算可能出现的错误。保证了结果的准确性。

  2.在煤气取样口接一装满无水CaCl2的干燥器,用气体取样袋从煤 气管道取回煤气,待煤气温度与室温相同后,直接用取样袋从六通阀进样口即可开始进样分析。

  3.计算两组校正曲线,这和仪器的本身的量程有关,浓度比较小的用*大的量程。浓度比较低的用*小的量程。这样做与检查的样品息息相关。保证样品检验的合理性与准确性。

  4.FPD检测条件的选择应针对*佳响应值进行,检测条件选择合适可以得到*佳的检测结果。主要影响因素有气体流速、检测器温度和样品浓度。柱箱50℃,注样器200℃,检测器200℃。载气30ml/min,氢气140ml/min,空气2170ml/min。这个条件是灵敏度,噪声*佳的条件。

  5.精密度

  取样袋取一袋气体放置到室温后即可进样分析,每次进样时尽量控制相同的速度和进样量(定量管为1 mL)。在同一条件下进行多次平行测定,计算相对标准偏差。

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