GB 7480-1987 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法
作者：lfb 时间：2023-01-05 来源：互联网
1 适用范围 本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面加中的硝酸盐氮。1.1 测定范围 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02-2.0 mg/L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。1.2 低检出浓度 采用光程为30 mm的比色皿，试份体积为50 ml时，低检出浓度为0.02 mg/L。1.3 灵敏度 当使用光程为30 mm的比色皿，试份体积为50 ml，硝酸盐氮含量为0.60 mg/L时，吸光度约0.6单位。 使用光程为10 mm的比色皿，试份体积为50 ml,硝酸盐氮含量为2.0 mg/L时，其吸光度约0.7单位。1.4 干扰 水中含氯化物、亚硝酸盐、按盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。2 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。3.1 硫酸：ρ=1.84g/ml。3.2发烟硫酸（H2SO4▪SO3)：含13％三氧化硫（SO3) 注：2）。 称取25 g苯酚置于500 ml锥形瓶中，加150ml硫酸, 充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 注：:ρ=0.90g/ml。3.5 硝酸盐氮标准溶液：CN =100 mg/L。 将0. 721 8g经105~110 ℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2m1氯仿作保存剂，至少可稳定8个月。 每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。3.6 硝酸盐氮标准溶液：CN=10.0 mg/L。 吸取50.0 ml硝酸盐氮标准溶液（3.5)，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液（3.9)使调至pH 8，在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500 ml容量瓶中，加水至标线，混匀。 每毫升本标准溶液含0.010 mg硝酸盐氮。 贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。 注：本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液（3.5）进行制备。
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