如何解决废水中总氮测定的消解损失问题？

总氮是水中无机氮(含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮)和有机氮的总称，是判断饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一。目前测定的标准分析方法是碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法。当废水样品中氨氮含量较高时,由于消解使部分氨转化成气态而损失,进而影响总氮的测定结果。

1.总氮分析方法及原理

总氮分析常用方法为过硫酸钾氧化)紫外分光光度法。在120-124e的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。

2.氨氮分析方法原理

氨氮分析常采用纳氏试剂光度法,即碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量波长在410 -425nm范围。

仪器及器皿

(1)TU-1901紫外分光光度计(北京普析通用)。(2)压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1. 1-1. 3 kg/cm2,相应温度为120-124e。(3)25ml具塞玻璃磨口比色管。(4)50ml具塞玻璃磨口比色管。

试剂

1.总氮分析。(1)无氨水或新制备的去离子水。(2)20%氢氧化钠溶液。(3)碱性过硫酸钾溶液。(4)(1+9)盐酸。(5)硝酸钾标准贮备液: (每毫升含100ug硝酸盐氮)(6)硝酸钾标准使用液(每毫升含10ug硝酸盐氮)

2.氨氮分析。(1)纳氏试剂。(2)酒石酸钾钠溶液。(3)铵标准贮备溶液(1. 00mg/ml)。(4)铵标准使用溶液(0. 010mg/ml)。

步骤

1.总氮

(1)校准曲线的绘制。(1)分别吸取0、0. 50、1.00、2.00、3.00、5. 00、7. 00、8. 00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。(2)加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防止溅出。(3)将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热40min,放气使压力指针回零。然后升温至120e-124e开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。(4)自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。(5)加入(1+9)盐酸1ml用无氨水稀释至25ml标线。(6)在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度对硝氮浓度(Lg/ml)绘制标准曲线。

(2)样品测定步骤。取10ml水样,或取适量水样(使氮含量为20-80Lg)。按标准曲线绘制步骤(2)至(6)操作。然后按校正吸光度,用下列公式计算总氮含量。

2.氨氮

(1)校准曲线的绘制。(1)吸取0、0. 50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用溶液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。(2)由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮浓度(Lg/ml)对校正吸光度的校准曲线。

(2)样品测定步骤。(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。