作者:宋检 时间:2022-10-21 来源:互联网
目的:为规范麻黄鉴别检验操作程序。
范围:适用于麻黄的鉴别检验。
职责:QC人员、QA人员负责实施本程序。
操作程序:
1. 器具及试剂试药:
1.1显微镜
1.2三氯甲烷(分析纯)
1.3氨试液(分析纯)
1.4甲醇(分析纯)
1.5回流装置
1.6三氯甲烷-甲醇-浓氨(20:5:0.5)
1.7 分液漏斗
1.8 稀盐酸(见溶液配制操作程序)
1.9氨制氯化铜试液(见试液配制操作程序)
1.10二硫化碳(分析纯)
1.11盐酸***对照品
1. 12茚三酮试液(见试液配制操作程序)
2.操作步骤:
鉴别一:将本品置显微镜载物台上,观察。
鉴别二:取本品粉末0.2g,加水5ml 与稀盐酸1~2滴,煮沸2~3分钟,滤过。滤液置分液漏斗中,加氨试液数滴使呈碱性,再加三氯甲烷仿5ml,振摇提取。分取三氯甲烷液,置二支试管中,一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴,振摇,静置,氯仿层显深黄色;另一管为空白,以氯仿5滴代替二硫化碳5滴,振摇后观察。
鉴别三:取本品粉末1g,加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml充分振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸***对照品10mg,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开
剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰后观察
3.结果判定:
鉴别一:本品横切面:草麻黄 表皮细胞外被厚的角质层;脊线较密,有蜡质疣状凸起,两脊线间有下陷气孔。下皮纤维束位于脊线处,壁厚,非木化。皮层较宽,纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。维管束外韧型,8~10个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块;偶有环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。中麻黄 维管束12~15个。形成层环类三角形。环髓纤维成束或单个散在。木贼麻黄 维管束8~10个。形成层环类圆形。无环髓纤维则判定为符合规定。
鉴别二:氯仿层无色或显微黄色则判定为符合规定。
鉴别三:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点为符合规定。
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