GB 7467-87 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
作者：lfb 时间：2023-01-05 来源：互联网
1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。1.2 测定范围 试份体积为50 ml，使用光程长为30 m的比色皿，本方法的小检出量为0.2 μg六价铭，低检出浓度为0.004 mg/L,使用光程为10 mm的比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L。1.3 干扰 含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度，达200 mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10 min，可自行褪色。2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酸二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 nm处进行分光光度测定。
3 试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸 1 g溶于水并稀释至250 ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1硫酸锌：8%（m／V）硫酸锌溶液。
称取硫酸锌 8g，溶于100 ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%溶液。
称取2.4 g氢氧化钠，溶于120 ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40 g/L溶液。
称取高锰酸钾（KMnO4) 4 g，在加热和搅拌下溶于水，后稀释至100 ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0. 2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1 ml含0.10mg六价铬。
3.8 铬标准溶液。
吸取5.00 ml铬标准贮备液（3.7)置于500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1 ml含 1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.9 铬标准溶液。
吸取2500 ml铬标准贮备液（3.7)置于500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1 ml含5.00 μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.10 尿素：200 g /L尿素溶液。
将尿素[2CO]20 g溶于水并稀释至100 ml。
3.11 亚硝酸钠：20 g /L溶液。
将亚硝酸钠（NaNO2) 2 g溶于水并稀释至100 ml。
3.12显色剂（Ⅰ）。
称取二苯碳酸二腆0.2g,溶于50 ml丙酮，加到80 ml乙醇中，搅拌溶解（必要时可用水浴微温），加入0. 5g二苯碳酰二阱，用乙醇稀释至100 ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。4 仪器
一般实验室仪器和：
4.1 分光光度计。 注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
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