1范围
本标准规定了酱油、酱、黄豆酱中氨基酸态氮的测定方法。本标准**法适用于以粮食和其副产品豆饼,麸皮等为原料酿造或配制的酱油,以粮食为原料酿造的酱类,以黄豆,小麦粉为原料酿造的豆酱类食品中氨基酸态氮的测定;第二法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配的酱油中氨基酸态氮的测定。
2原理
利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。3.1试剂
3.1.1甲醛(36%~38%):应不含有聚合物(没有沉淀且溶液不分层)。3.1.2氢氧化钠(NaOH)。
3.1.3酚酞(CH;O, ) 。3.1.4乙醇(CH,CHOH)。
3.1.5―邻苯二甲酸氢钾(HOOCC,H,COOH):基准物质。
3.2试剂配制
氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.050 mol/L]:经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液或配制方法如下:
a)酚酞指示液;称取酚酞l g,溶于95%的乙醇中,用95%乙醇稀释至100 mL。
b)氢氧化钠溶液[氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05 mol/1.]:称取110 g 氢氧化钠于
250 mL 的烧杯中,加100 mL 的水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后置于聚乙烯的塑料瓶中,密塞,放置数日,澄清后备用。取上层清液2.7 mL,加适量新煮沸过的冷蒸馏水至 1 000 mL,摇匀。
c)氢氧化钠标准滴定溶液的标定:准确称取约0.36 g 在105 ℃~110 ℃干燥至恒重的基准邻苯
二甲酸氢钾,加 80 mL新煮沸过的水,使之尽量溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色,30 s不褪色。记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。
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