1范围
本标准规定了动物性食晶中五氯酚钠残留量检测的制样和气相色谱质谱法.本标准适用于猪的肌肉.肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五氧酚钠残留量的检测。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试料中残留的五氧酚钠.用三氧乙酸沉淀蛋白.环2烷乙酸乙酯溶液提取。乙酸酐吡啶溶液衍生,
气相色谱-质谱法测定.外标法定量。
4试剂和材料
以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1五氯酚 钠标准品:含量≥98.0%。
4.2碳酸钾。
4.3正已烷。 .
4.4环已烷。
4.5乙酸乙酯。
4.6乙酸酐。
4.7吡啶。
4.8三氣乙酸。
4.9浓盐酸。
4.10 5% 三氯乙酸溶液;取氯乙酸溶液5 g,用水溶解并稀释至100 ml.
4.11 2.4 mol/L盐酸溶液:取浓盐酸20 mL.用水溶解并稀释至100 ml.
4.12环已 烷-乙酸乙酯溶液:取乙酸乙酯10 mL,加环已烷40 mL.混匀。
4.13乙酸酐-吡啶溶 液:取乙酸酐10 mL.加吡啶10 mL.混匀,现配现用。
4.14 0.2 mol/L碳酸钾溶液:取碳酸钾27.6 g.用水溶解并稀释至1 000 mL.
4.15 1 mg/mL五氧酚钠标准贮备液:精密称取五氯酚钠标准品10 mg,于10 mL量瓶中,用水溶解并
稀释至刻度,配制成浓度为1 mg/mL的五氧酚钠标准贮备液。- 20 C以下保存,有效期为3个月。
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