5.4.2碘量法5.4.2.1原理
亚硫酸氢钠与醛发生加成反应,生成α-羟基磺酸钠,然后用碘氧化过量的亚硫酸氢钠。加过量的碳酸氢钠,使α-羟基磺酸钠分解v释放出亚硫酸氢钠,再用碘标准溶液滴定。
5.4.2.2仪器
碘量瓶:250 mL。5.4.2.3试剂和溶液
5.4.2.3.1 盐酸洛液Lc(HCl)=-0.1 nol/L]:按GB/T601配制。
5.4.2.3.2亚硫酸氢钠溶液(12 g/L):称取6g亚硫酸氢钠,用水溶解,并定容至500 mL.5.4.2.3.3 碳酸氢钠溶液Lc(NaHCO,)= l mol/L].
5.4.2.3.4︰碘标准溶液[c(1/2 1:)--0.1 mol/L]:按GB/T 601配制与标定。
5.4.2.3.5碘标准滴定溶液[c(1/2 1,)=0.01 mol/L]:将上述碘标准溶液准确稀释10倍。5.4.2.3.6淀粉指示液(10 g/L):按GB/T 603配制。
5.4.2.4 试样液的制备
同5.2.1.3。
5.4.2.5分析步骤
吸取30.0 mL试样液(5.2.1.3)于250 mL碘量瓶中,加入 15 mL亚硫酸氢钠溶液(5.4.2.3.2)、7 mL盐酸溶液(5.4.2.3.1),播匀,于暗处放置1 h。取出,用少许水冲洗瓶塞,以碘标准溶液(5.4.2.3.4)滴定,接近终点时,加淀粉指示液0.5 mL,改用碘标准滴定溶液(5.4.2.3.5)滴定至淡蓝紫色出现(不计数)。加入碳酸氢钠溶液(5.4.2.3.3)20 mL,微开瓶塞,摇荡0.5 min(呈无色),用碘标准滴定溶液(5.4.2.3.5)继续滴定至蓝紫色为其终点。同时做空白试验。
序号 | 检测标准 | 检测对象 | 检测项目 | |
---|---|---|---|---|
1 | 伏特加(俄得克)(附第1号修改单) | 伏特加(俄得克)/食品(酒类) | 全项目 |
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