6分析步骤6.1试样制备
按GB/T 8855抽取蔬菜,水果样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制咸待测样。放入分装容器中,于一20℃~-16℃条件下保存,备用。
6.2提取
准确称取25.0 g试样放入匀浆机中,加入 50.0 mL 乙腈,在匀浆机中高速匀浆2 min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液40 mL~50 mL,盖上塞子,剧烈震荡l min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相分层。
6.3 净化
从具塞量简中吸取10.00 mL乙腈溶液,放入150 mL烧杯中,将烧杯放在8O℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加人2.0 mL丙酮,盖上铝箔,备用。
将上述备用液完全转移至15 mL刻度离心管中,再用约3 mL丙酮分三次冲洗烧杯,并转移至离心管,*后定容至5.0 mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2 mL自动进样器样品瓶中,供色谱测定。如定容后的样品溶液过于混浊,应用0.2 m滤膜过滤后再进行测定。
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