食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘65）检测

A.7 皂化值(以KOH计)的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 无水乙醇。

A.7.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。

A.7.1.3 盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.5mol/L。

A.7.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.7.2 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入25mL±0.02mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，于沸水浴中回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.7.3 结果计算

皂化值w5，以氢氧化钾(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.5)计算：

式中：

V0—试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V3—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试样质量的数值，单位为克(g)；

M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo)[M=56.109]。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的**差值不应大于1mg/g。

A.8 羟值(以KOH计)的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液(1+110)中和。

A.8.1.2 正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。

A.8.1.3 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。

A.8.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。

A.8.1.5 酚酞指示液：10g/L。

A.8.2 分析步骤

称取约1.2g试样，精确至0.0002g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5mL±0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。

A.8.3 结果计算

羟值w6，以氢氧化钾(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.6)计算：

式中：

V4—试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V5—校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m——羟值测定时试样质量的数值，单位为克(g)；

m5—校正游离酸测定时试样质量的数值，单位为克(g)；

M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的**差值不应大于4mg/g。

A.9 水分的测定

称取约0.6g试样，精确至0.0002g。置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取5mL±0.02mL该试样溶液，按GB/T6283中直接电量法测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的**差值不应大于0.05%。

A.10 凝固点的测定

A.10.1 仪器和设备

玻璃管：长100mm，直径25mm，壁厚1mm。

A.10.2 分析步骤

在玻璃管中加入约5g试样，缓慢加热至试样溶解，并使温度略高于凝固点15℃~20℃，将玻璃管置于透明玻璃瓶(长150mm，直径70mm)中，用带孔的盖子盖住玻璃瓶，将标准温度计置于熔解的试样中，搅拌。如需要冷却，缓慢搅拌直到温度计水银柱上升状态30s不变，停止搅拌使温度计在试样中间，观察水银柱上升，读取水银柱上升的*大温度值为凝固点。