食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80)检测

A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 脂肪酸碘值的测定

A.3.1.1 试剂和材料

A.3.1.1.1 四氯化碳。

A.3.1.1.2 碘化钾溶液：100g/L。

A.3.1.1.3 韦氏液：配制方法见附录B。

A.3.1.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。

A.3.1.1.5 淀粉指示液：10g/L。

A.3.1.2 鉴别步骤

称取约0.27g A.4.3.2中的黏稠物D，精确至0.0001g,置于干燥的500mL碘量瓶中，加入10mL四氯化碳溶解。加入25mL±0.02mL韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液封口，置于暗处30min。加入15mL碘化钾溶液和100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.3.1.3 结果计算

脂肪酸碘值w1，以碘计，数值以克每百克(g/100g)表示，按式(A.1)计算：

式中：

V0—空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(A.3.1.1.4)的体积的数值，单位为毫升(mL);

V—试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(A.3.1.1.4)的体积的数值，单位为毫升(InL)；

C―硫代硫酸钠标准滴定溶液度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g);

M—碘的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=126.9]。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的**差值不大于0.5(g/100g)(以碘计)。

A.3.1.4 结果判断

脂肪酸碘值应在80～135(g/100g)(以碘计)。

A.3.2 多元醇显色试验

取约2g A.5.2中的黏稠物E,加入2mL邻苯二酚溶液(100g/L)(现用现配)，混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红色或红褐色。

A.4 脂肪酸的测定

A.4.1 方法提要

样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钾。

A.4.2.2 乙醇(95%)。

A.4.2.3 石油醚。

A.4.2.4 硫酸溶液：1+2。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 皂化：称取约25g实验室样品，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇(95%)和7.5g氢氧化钾.连接冷凝器,置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL,为溶液A。

A.4.3.2 酸化、萃取分离：在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，加热搅拌使其析出油状物。将此混合液移入500mL分液漏斗中,静置分层。将下层溶液移至第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液与上层油状物于**个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤.下层水洗液与溶液B合并为溶液C,留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚合并液于另一个800mL烧杯中,置于水浴上浓缩至约100mL,再移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中蒸发至黏稠状，在80℃干燥至质量恒定，得到黏稠物D作为回收脂肪酸的质量。称量后的黏稠物D用作脂肪酸碘值的测定。

A.4.4 结果计算

脂肪酸的质量分数w2，数值以％表示，按式(A.2)计算：

式中：

m1—250mL烧杯质量的数值，单位为克(g):

m2—250mL烧杯加黏稠物D质量的数值，单位为克(g);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的**差值不大于1%。