食品添加剂 硫酸检测

A.1 警示

本标准的试样具有强腐蚀性，检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的铵全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氯化钡溶液：100g/L

A.3.1.2 盐酸溶液：1+1。

A.3.1.3 乙酸铅溶液：80g/L。

A.3.1.4 乙酸铵溶液：100g/L

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 取约1g试样，溶于20mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。

A.3.2.2 取约1g试样，溶于20mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。

A.3.2.3 取约1g试样，溶于20mL水，加入盐酸不产生沉淀。

A.4 硫酸(H₂SO₄)含量的测定

A.4.1 方法提要

用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定硫酸的含量。

A.4.2 试剂

A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.4.2.2 甲基红指示液：1g/L。

A.4.3 分析步骤

移取约1mL试样，置于已知质量的具塞小锥形瓶中，准确称其质量，精确至0.0002g,小心加入30mL水，冷却后滴入2滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色。

同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.4 结果计算

硫酸(H₂SO₄)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算

式中：

V—滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

V0—滴定空白试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

C—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

m—试样的质量的数值，单位为克(g);

1000—换算因子；

M—硫酸(1/2H₂SO₄)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.04)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不大于0.2%。

A.5 硝酸盐(以NO₃计)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 硫酸。

A.5.1.2 硝酸盐(NO₃)标准溶液：0.100mg/mL。

称取8.022g已于105℃±2℃干燥1h的硝酸钾，置于500mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。移取5mL该溶液，将滴管插入400mL硫酸液面以下，缓慢滴入，冷却至室温。转移至500mL容量瓶，用硫酸稀释至刻度。

A.5.1.3 硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)溶液：100g/L,即配即用。

A.5.2 分析步骤

分别于两支(A、B)100mL比色管中移入50mL硫酸，缓慢加入5mL硫酸亚铁溶液，用玻璃棒搅拌均匀，用冰浴冷却至10℃～15℃。A比色管中加入10mL试样，冷却至室温，用硫酸稀释至100mL刻度。B比色管中边滴加0.1mL硝酸盐标准溶液边混匀，用硫酸稀释至刻度。在白色发光背景下自上而下的观察A比色管中溶液的颜色与B比色管所呈颜色。A比色管所呈颜色不应深于B比色管所呈颜色。