食品添加剂 硫酸亚铁检测

A.1 警示

本标准的试样具有强腐蚀性，检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的铵全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 铁氰化钾溶液：100g/L。

A.3.1.2 氯化钡溶液：100g/L。

A.3.1.3 盐酸溶液：1+1。

A.3.1.4 乙酸铅溶液：80g/L。

A.3.1.5 乙酸铵溶液：100g/L。

A.3.2 仪器和设备

酸度计：分度值为0.02。

A.3.3 鉴别方法

A.3.3.1 亚铁离子的鉴别

称取约0.2g试样，溶于10mL水中，滴加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀。

A.3.3.2 硫酸根的鉴别

A.3.3.2.1 取约1g试样，溶于20mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。

A.3.3.2.2 取约1g试样，溶于20mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。

A.3.3.2.3 取约1g试样，溶于20mL水，加入盐酸不产生沉淀。

A.3.3.3 酸性的鉴别

称取10g±0.01g试样，溶于100mL水中，搅拌均匀。使用已校准的酸度计测量溶液的pH,应为3.7±0.5。

A.4 硫酸亚铁含量的测定

A.4.1 方法提要

在酸性介质中，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，以1,10-菲啰啉-亚铁作指示剂指示终点。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄)=2mol/L。

A.4.2.2 1,10-菲啰啉-亚铁指示液：将0.700g硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)溶于100mL 15g/L的1,10-菲啰啉溶液中，溶液保存于密闭容器内

A.4.2.3 硫酸铈标准滴定溶液：c(CeSO₄)=0.1mol/L。

A.4.3 分析步骤

称取约1g七水合硫酸亚铁试样或约0.6g硫酸亚铁干燥品，精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中，加25mL刚刚煮沸并冷却的水和25mL硫酸溶液溶解，加入数滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液，用硫酸铈标准滴定溶液由红色变为浅蓝色。

同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.4 结果计算

硫酸亚铁(以FeSO₄·7H₂O计或以FeSO₄计)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算：式中

V—滴定试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—滴定空白试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

C—硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

m—试样的质量的数值，单位为克(g);

M—七合硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)、硫酸亚铁(FeSO₄)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(FeSO₄·7H₂O)=278.01、M(FeSO₄)=151.91];

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不大于0.3%。