食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂检测

A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 氢氧化钠溶液：5%。

A.2.1.2 盐酸溶液：2mol/L。

A.2.2 分析步骤

A.2.2.1 方法1：取试样5mL加氢氧化钠溶液5mL，微沸几分钟冷却后，加盐酸溶液2mL，得到乳白色液体。

A.2.2.2 方法2：取60体积试样，40体积水，混合后在25℃下呈胶状。

A.3 酸值(以KOH计)的测定

A.3.1 方法提要

酸值是指中和1g试样时所需氢氧化钾的毫克数。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.05mol/L。

A.3.2.2 酚酞指示液：1%乙醇溶液。

A.3.2.3 无水乙醇。

A.3.3 分析步骤

称取试样0.5g(准确至0.01g)，置于100mL锥形瓶中，加入无水乙醇25mL，加热溶解后，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至粉红色止。同时做空白试验。

A.3.4 结果计算

酸值(以KOH计)w₁，单位为毫克每克(mg/g)，按式(A.1)计算：

式中：

V₀——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₁——空白试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c₁——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(KOH)=56.10]；

m₁——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.4 皂化值(以KOH计)的测定

A.4.1 方法提要

皂化值就是皂化1g试样时所需要的氢氧化钾毫克数。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钾乙醇溶液：0.5mol/L。

A.4.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。

A.4.2.3 酚酞指示液：1%乙醇溶液。

A.4.3 分析步骤

称取试样1.5g，精确至0.001g，置于带回流冷凝管的250mL锥形瓶中，用移液管加入氢氧化钾乙醇溶液25mL，装好回流冷凝器，置于80℃±0.1℃恒温水浴中回流30min，停止加热，从冷凝器上口加入无水乙醇20mL，取下锥形瓶，加入酚酞指示液2滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色恰好褪去。记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数。同时进行空白试验。

A.4.4 结果计算

皂化值(以KOH计)w₂，单位为毫克每克(mg/g)，按式(A.2)计算：

式中：

V₂——空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₃——试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c₂——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

Ｍ——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(KOH)=56.10]；

m₂——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.5 羟值(以KOH计)的测定

A.5.1 方法提要

羟值是指乙酰化1g试样时所需的乙酸，相当于氢氧化钾的毫克数。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 乙酸酐-吡啶溶液：1+5。现用现配。

A.5.2.2 氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。

A.5.2.3 酚酞指示液：1%乙醇溶液。

A.5.3 分析步骤

准确取样1g～2g，置于带回流冷凝器的锥形瓶中，用移液管准确加入乙酸酐-吡啶溶液5mL，置于90℃～100℃的水浴中回流60min，用蒸馏水20mL自冷凝器上口加入，冷却后取下，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至淡红色为止，同时做空白试验。

A.5.4 结果计算

羟值(以KOH计)w₃，单位为毫克每克(mg/g)，按式(A.3)计算：

式中：

V₄——空白消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₅——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c₃——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(KOH)=56.10]；

m₃——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。