A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 碘染色
将1g样品加入到20mL水中,配成悬浮液,滴入几滴碘液,颜色为深蓝色到棕红色。
A.2.2 铜还原
称取2.5g样品,置于一长颈烧瓶里,加入10mL稀盐酸(0.82mol/L)和70mL水,混合均匀,回流3h,冷却。取0.5mL冷却溶液,加入5mL热碱性酒石酸铜试液,产生大量红色沉淀物。
碱性酒石酸铜试液的配制,按如下步骤操作:
a)溶液A:取硫酸铜晶体(CuSO4∙5H2O)34.66g,晶体应无风化或吸潮迹象,加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型密封的容器中;
b)溶液B:取酒石酸钾钠晶体(KNaC4H4O6∙4H2O)173g与氢氧化钠(NaOH)50g,加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中;
c)溶液A和溶液B等体积混合,即得碱性酒石酸铜试液。
A.3 二氧化硫残留量的测定
A.3.1 方法一(仲裁法)
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 3%过氧化氢溶液:将30%的过氧化氢溶液用水稀释到3%。在使用之前,滴加3滴甲基红指示剂并用0.01mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈黄色。如果滴定过了终点,则须另行配制。
A.3.1.1.2 0.01mol/L氢氧化钠标准溶液
A.3.1.1.3 氮气:推荐使用高纯度氮气,并配有流量调节,使流量保持在200mL/min±10mL/min。为了防止氧气混入氮气之中,可用氧气净化溶液如碱性焦酚收集阱。碱性焦酚收集阱的准备方法如下:在收集阱中放入4.5g焦酚,通氮气2min~3min,在收集阱内氮气保持一个大气压的条件下,加入氢氧化钾溶液(将65g氢氧化钾溶于85mL水中)。
注:为放热反应。
A.3.1.2 仪器和设备
A.3.1.2.1 反应装置
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