食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉检测

A.1 安全提示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备；所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 显微镜检测

未经糊化处理保持颗粒结构的辛烯基琥珀酸铝淀粉，可直接通过显微镜观察鉴定淀粉颗粒形状，大小和特征。在显微镜的偏振光下，可以观察到典型的偏光十字。

A.3.2 碘染色

将1g的试样加入20mL的水中配成悬浮液，滴入几滴碘液，颜色范围应为深蓝色到棕红色。

A.3.3 铜还原

A.3.3.1 碱性酒石酸铜试液的配制

A.3.3.1.1 溶液A：取硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)34.66g，应无风化或吸潮现象，加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型密封的容器中。

A.3.3.1.2 溶液B：取酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)173g与氢氧化钠50g，加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中。

A.3.3.1.3 溶液A和溶液B等体积混合，即得碱性酒石酸铜试液。

A.3.3.2 分析步骤

称取试样2.5g，置于一烧瓶中，加入0.82mol/L的盐酸溶液10mL和水70mL，混合均匀，沸水浴回流3h，冷却。取0.5mL冷却溶液，加入5mL热碱性酒石酸铜试液，产生大量红色沉淀物。

A.4 辛烯基琥珀酸基团的测定

A.4.1 原理

样品经酸化、洗涤后，碱滴定。辛烯基琥珀酸基团的含量可根据碱消耗量计算得到。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 异丙醇。

A.4.2.2 盐酸。

A.4.2.3 氢氧化钠。

A.4.2.4 硝酸银。

A.4.2.5 异丙醇溶液：量取90mL异丙醇，加入10mL水，混匀。

A.4.2.6 盐酸-异丙醇溶液：量取21mL盐酸，置于100mL容量瓶中，小心用异丙醇稀释并定容至刻度，摇匀。

A.4.2.7 硝酸银溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。

A.4.2.8 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.2.9 酚酞指示液：10g/L。

A.4.2.10 淀粉：具有相同植物来源的未变性淀粉。

A.4.3 仪器和设备

磁力搅拌器。

A.4.4 分析步骤

称取5.0g试样，精确至0.001g，置入150mL烧杯中，用几毫升异丙醇润湿。用吸液管加入25mL盐酸-异丙醇溶液，用酸洗下烧杯壁上的试样。将试样在磁力搅拌器上搅拌30min，用量简加入100mL异丙醇溶液，再搅拌10min。用布氏漏斗过滤试样溶液，并用异丙醇溶液洗涤滤饼直至滤液中无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将滤饼转移至600mL烧杯中，并将布氏漏斗中所有残留淀粉用异丙醇溶液洗入烧杯中，加水使总体积为300mL。试样在沸水浴中搅拌10min后，加入酚酞指示液，趁热用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酚酞终点。对淀粉(A.4.2.10)做空白试验。

A.4.5 结果计算

辛烯基琥珀酸基团的质量分数w0，按公式(A.1)计算：

式中：

V1——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0——滴定空白消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——辛烯基琥珀酸酐的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₁₂H₁₈O₃)=210.20]；

m——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算因子。