食品添加剂 维生素C检测

1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。

2 一般规定

本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。

试验方法中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。

3 鉴别

3.1 试剂和材料

3.1.1 活性炭。

3.1.2 吡咯。

3.1.3 硝酸银溶液：17.5g/L。

3.1.4 三氯乙酸溶液：50g/L。

3.2 鉴别试验

3.2.1 硝酸银反应试验

3.2.1.1 方法原理

维生素C分子中有二烯醇基，具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色银沉淀。

3.2.1.2 分析步骤

称取约0.1g实验室样品，精确至0.01g,溶于5mL水中，加0.5mL硝酸银溶液，即生成银的黑色沉淀。

3.2.2 糖类性质反应试验

3.2.2.1 方法原理

维生素C具有糖类性质的反应，可在三氯乙酸或盐酸存在下水解、脱羧、生成戊糖，再失水，转变为糖醛，加入吡咯，加热至50℃即发生蓝色。

3.2.2.2 分析步骤

称取约0.015g实验室样品，溶于15mL三氯乙酸溶液中，加200mg活性炭，猛烈振摇1min,反复过滤至澄清，在5mL滤液中加1mL吡咯，振摇使溶解后，加热至50℃即发生蓝色。

3.2.2.3 红外光吸收谱鉴别

采用溴化钾压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致(对4 维生素C的测定

4.1 方法提要

维生素C具有较强的还原性，可被碘定量氧化。以淀粉为指示剂，用碘标准滴定液滴定样品水溶液，根据碘标准滴定液的用量，计算以C₆H₈O₆计的维生素C含量。

4.2 试剂和材料

4.2.1 硫酸溶液：57→1000。

4.2.2 碘标准滴定溶液：c(I₂)=0.05mol/L。

4.2.3 淀粉指示液：10g/L。

4.3 分析步骤

称取约0.2g实验室样品，精确至0.0002g,置于250mL碘容量瓶中，加20mL无二氧化碳的水及25mL硫酸溶液使溶解，立即用碘标准滴定溶液滴定，近终点时，加1mL淀粉指示液，滴至溶液显蓝色，保持30s不褪色为终点。

同时做空白试验，除不加试样外，其他步骤与样品测定相同。

4.4 结果计算

维生素C(以C₆H₈O₆计)的质量分数W1，数值以％表示，按式(1)计算:

式中：

V—实验室样品消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—维生素C摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=176.12)；

m—实验室样品质量的数值，单位为克(g);

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的**差值不大于0.3%。