食品添加剂 辛葵酸甘油酯检测

A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。分析中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 碘值的测定

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 乙酸。

A.2.1.2 碘。

A.2.1.3 氯气。

A.2.1.4 环己烷-乙酸混合液：1+1。

A.2.1.5 碘化钾溶液：150g/L。

A.2.1.6 淀粉指示液：10g/L。

A.2.1.7 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。

A.2.1.8 氯化碘溶液(韦氏溶液)：

溶解13g碘于1000mL乙酸中(溶解时略加热)，然后置于1000mL棕色瓶中，冷却，此为碘溶液。量取100mL～200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整用。通入氯气至剩余的800mL～900mL碘溶液中，至溶液由深色渐渐变淡直至呈桔红色透明为止。氯气通入量按校正方法校正后，用预先留存的碘溶液予以调整。

校正方法：分别取碘溶液及新配制的氯化碘溶液(韦氏溶液)20.0mL,分别加入碘化钾溶液20mL，再各加入100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应接近于确溶液的2倍。

A.2.2 分析步骤

称取2g～3g试样，精确至0.001g,置于碘量瓶中，加入环已烷-乙酸混合液20mL。待试料溶解后，用移液管加入韦氏溶液25.0mL,充分摇匀后置于25℃左右的暗处保存30min。然后将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液20mL,再加入水100mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失为止。同时作空白试验。

A.2.3 结果计算

碘值以质量分数w1计，数值以克每百克(g/100g)表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V1—空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

V2—试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

C1—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.1269—碘原子毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)[M(I)=126.9]；

m1—试样质量的数值，单位为克(g);

100—质量换算系数。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的**差值不大于0.05g/100g,以大于0.05g/100g的情况不超过5%为前提。

A.3 酸值的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。

A.3.1.2 95%乙醇：以酚酞做指示剂，用氢氧化钾溶液中和至淡粉色。

A.3.1.3 酚酞指示液：10g/L。

A.3.2 分析步骤

称取15g试样，精确至0.0001g,置于锥形瓶中，加入95%乙醇约100mL,加热使其溶解。加入酚酞指示液约6滴，立即以氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至呈淡粉色，维持30s不褪色为终点。

A.3.3 结果计算

酸值以氢氧化钾(KOH)的质量分数W2计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按公式(A.2)计算：

式中:

V3—试样所消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

C2—氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

56.1—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)；

m2—试样质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的**差值不大于0.01mg/g。