食品添加剂 高锰酸钾检测

A.5 氯化物(以CI计)的测定

A.5.1 方法提要

试样经处理后，在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 乙醇。

A.5.2.2 硝酸溶液：1+6。

A.5.2.3 硝酸银溶液：100g/L。

A.5.2.4 氯化物标准溶液：1mL含氯化物(Cl)5ug，使用前配制。用移液管移取5mL按GB/T602配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 试验溶液的制备

称取约1.25g试样，精确至0.001g。置于50mL烧杯中，加40mL水溶解，加3mL乙醇，加热至沸2min~3min。冷却，全部移入50mL容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，收集滤液(弃去前10mL滤液)，此溶液为试样溶液A(溶液应为无色)，用于氯化物、硫酸盐含量的测定。

A.5.3.2 测定

用移液管移取20mL试样溶液A，置于25mL比色管中，加1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。避光放置5min，所呈浊度不应深于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的配制：用移液管移取10mL氯化物标准溶液，与试验溶液的测定同时同样处理。

A.6 硫酸盐(以SO₄计)的测定

A.6.1 方法提要

试样经处理后，在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 乙酸溶液：2+3。

A.6.2.2 氯化钡溶液：250g/L。

A.6.2.3 硫酸盐标准溶液：1mL含硫酸盐(SO₄)0.01mg。用移液管移取10mL按GB/T602配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.6.2.4 标准比浊溶液的配制：用移液管移取15mL硫酸盐标准溶液，置于25mL比色管中，加水至约20mL，加0.5mL乙酸溶液、1mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

A.6.3 分析步骤

用移液管移取12mL试样溶液A，用移液管移取15mL硫酸盐标准溶液，置于25mL比色管中，加水至约20mL，加0.5mL乙酸溶液、1mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，所呈浊度不应深于标准比浊溶液。

A.7 水不溶物的测定

A.7.1 方法提要

称取一定量的试样溶于水，经过滤后，在一定的温度条件下烘干至恒重，称量后，确定水不溶物含量。

A.7.2 仪器和设备

A.7.2.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5pm～15um。

A.7.2.2 电烘箱：温度能控制在105℃～110℃.

A.7.3 分析步骤

称取约2.5g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，150mL水温热溶解。用已预先在105℃～110℃条件下恒重的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至滤出液完全无色，置于电烘箱中，在105℃～110C条件下干燥至恒重。

A.7.4 结果计算

水不溶物的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

m——干燥后不溶物的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的**差值不大于0.02%。