A.5 铁(Fe)的测定
A.5.1 方法提要
同GB/T3049-2006第3章。
A.5.2 试剂和溶液
同GB/T3049-2006第4章。
A.5.3 仪器设备
同GB/T3049-2006第5章。
A.5.4 分析步骤
A.5.4.1 工作曲线的绘制。
按GB/T3049-2006中的规定,使用光程1cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。
A.5.4.2 试验溶液的制备
称取约5g试样,精确至0.01g。置于250mL高型烧杯中,用少量水溶解,加25mL盐酸溶液,在沸水浴蒸干。用水溶解残渣,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.5.4.3 空白试验溶液的制备
在250mL高型烧杯中,加少量的水,再加25mL盐酸,在沸水浴中蒸干,用水溶解残渣,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.5.4.4 测定
用移液管移取50mL试验溶液和空白试验溶液分别置于100mL容量瓶中,以下按GB/T3049-2006的规定,从“必要时,加水至60mL”开始进行操作。
A.5.5 结果计算
铁(Fe)的质量分数w2,按式(A.2)计算:
式中:
m2——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量,单位为毫克(mg);
m3——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量,单位为毫克(mg);
m1——试样的质量,单位为克(g);
50——移取试验溶液的体积,单位为毫升(mL);
250——试验溶液的总体积,单位为毫升(mL);
1000——换算系数。
试验结果以平行测定吉果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果**差值不大于0.0005%。
A.6 澄清度的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
A.6.1.2 硝酸溶液:1+3。
A.6.1.3 硝酸银溶液:20g/L。
A.6.1.4 可溶性淀粉溶液:20g/L。
A.6.1.5 测浊度用标准储备液:1mL溶液含氯(Cl)1mg。
移取14.1mL盐酸标准溶液,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
A.6.1.6 测浊度用标准溶液:1maL溶液含氯(Cl)0.01mg。
移取1mL测浊度用标准储备液,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
A.6.2 分析步骤
称取0.50g±0.001g试样,置于25mL比色管中,加10mL水溶解。试验溶液浊度应低于标准比浊溶液。
标准比浊溶液:移取1.2mL测浊度用标准溶液,置于25mL比色管中加水至20mL,加1mL硝酸溶液,0.2mL可溶性淀粉溶液,1mL硝酸银溶液,摇匀,放置15min。
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