食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁检测

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 冰乙酸.

A.2.1.2 乙醇。

A.2.1.3 苯肼。

A.2.1.4 铁氰化钾溶液：100g/L，临用前制备。

A.2.2 鉴别方法

A.2.2.1 溶解性

易溶于热水，几乎不溶于乙醇。

A.2.2.2 亚铁离子的鉴别

称取约0.5g试样，溶于100mL水中，滴加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀。

A.2.2.3 葡萄糖的鉴别

A.2.2.3.1 方法提要

试样在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。

A.2.2.3.2 分析步骤

称取约0.5g试样，加10mL水，溶解(必要时加热)，取5mL，加0.7mL冰乙酸和1mL新蒸馏苯肼，在水浴上加热30min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色结晶。

A.3 葡萄糖酸亚铁(C₁₂H₂₂FeO₁₄)含量(以干基计)的测定

A.3.1 方法提要

在酸性介质中，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，以1,10-菲罗啉指示液指示终点。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 锌粉。

A.3.2.2 硫酸。

A.3.2.3 硫酸溶液：量取60mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。

A.3.2.4 硫酸铈标准滴定溶液：c(CeSO₄)=0.1mol/L。

A.3.2.5 1,10-菲罗啉指示液：称取0.5g硫酸亚铁，加100mL水溶解，加2滴硫酸溶液与0.5g 1,10-菲罗啉，摇匀，溶液保存于密闭容器内。

A.3.3 分析步骤

称取约1.5g试样，精确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中，加75mL水和15mL硫酸溶液溶解，加250mg锌粉直至溶液脱色，以小烧杯盖住锥形瓶，置室温放置20min。用表面铺有薄薄一层锌粉的垂熔玻璃漏斗过滤(或真空抽滤)，以10mL硫酸溶液和10mL水分别洗涤垂熔玻璃漏斗，合并滤液和洗涤液，以1,10-菲罗啉指示液为指示剂，迅速以硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液颜色由橘黄色转变为绿色。同时进行空白试验。

A.3.4 结果计算

葡萄糖酸亚铁(C₁₂H₂₂FeO₁₄)含量(以干基计)的质量分数w1，按式(A.1)计算：

式中：

V1——滴定试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0——滴定空白溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算系数；

c1——硫酸铈标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M1——葡萄糖酸亚铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M₁(C₁₂H₂₂FeO₁₄)=446.15]；

m1——试样的质量，单位为克(g)；

w2——实测试样干燥减量的质量分数，%。

取两次平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果的**差值不大于0.3%。