4.7.1.5允许差 .
两次平行测定结果的差值不大于0.5% ,取其算术平均值作为测定结果。
4.7.2 HPLC 法(仲裁法>
4.7.2. 1方法提要
试样用乙腈溶解,以乙酸溶液(0. 001 mol/L) :乙腈(含乙酸0.001 mol/L)=65: 35为流动相。
使用以SBC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(325nm),对试样中的MBT进行反相高效液相色谐分
离和测定,计算方法采用外标法。
4.7.2.2仪器
4.7.2.2.1高效液 相色谱仪。
4.7.2.2.2检测器:多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
4.7.2.2.3色谱柱:内径为 4.6 mm,长为250 mm的不锈钢柱,内装SB-C18 5 pm填充物(或具等同
效果的填充柱)。
4.7.2.2.4微量注射 器;50 pL平头。
4.7.2.2.5色谱 工作站或数据处理机。
4.7.2.3试剂
4.7.2.3.1乙腈[75-05-8]: 色谐纯。
4.7.2.3.2冰乙酸[64-19- 7]:色谱纯。
4.7.2.3.3水:经0. 45 pm滤膜过滤。
4.7.2.3.4硫化促进剂 MBT标样:已知MBT的质量分数≥99.5%。标准样晶可通过对硫化促进剂
MBT用适当溶剂进行反复重结晶.提纯制得。标准物纯度的评估由杂质HPLC梯度分析及差热分析
(DTA)来确定。标准物于5 C以下贮存,每三个月对杂质HPLC分析一次。
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