1范围
GB/T13748的本部分规定了镁及镁合金中铝含量的测定方法。本部分方法一适用于镁合金(含镭、镀、针或稀土)中铝含量的测定。测定范围;0.020%~0.300%。本部分方法二适用于镁及镁合金(不含钛,钴、钺,稀土)中铝含量的测定。测定范围;0.003 o%~0.300%。本部分方法三适用于镁合金(不含错,针或稀土)中铝含量的测定。测定范围:1.50%~12.00%。
2总则
2.1除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为蒸馏水。2.2试样应加工为厚度不大于1 mm的碎屑。
3方法一―8-羟基喹琳分光光度法
3.1方法提要
试料用盐酸溶解。在pH9.5的碳酸铵溶液中,以硫代乙醇酸作掩蔽剂,用苯萃取铝与苯甲酰苯骸生成的沉淀,用稀盐酸反萃取,使铝与干扰元素分离。在pH4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中用8-羟基喹咻显色,于分光光度计波长390 nm处测量其吸光度。
3.2试剂
3.2.1三氢甲烷。3.2.2苯。
3.2.3盐酸(1+1),优级纯。3.2.4盐酸(1+10),优级纯。
3.2.5盐酸:c(HCD)一0.2 mol/L.优级纯。
3.2.6硫代乙醇酸溶液;取20 mL硫代乙醇酸(80%)加人80 mL水。3.2.7氨水(1+10),优级纯。
3.2.8碳酸铵溶液(200 g/L) ,储存于塑料瓶中。
3.2.9苯甲酰苯骸(BPHA)乙醇溶液(20 g/L);溶解2g BPHA于100 ml.乙醇中。用时配制。
3.2.108-羟基喹咻溶液;称取5g 8-羟基喹咻溶于 100 mL乙酸溶液[c(CH.COOH)=2 mol/L]中,用中速滤纸过滤,保存于榇色试剂瓶中。
3.2.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液;将等体积的无水乙酸钠溶液[e(CH,COONa)一2 mol/L1.]和乙酸溶液[e(CH,COOH)=2 mol/L.]混合。
3.2.12铝标准贮存溶液;称取1.000 0 g金属铝(rovy≥99.9%)于聚乙烯烧杯中,加入20 mL水、3 g氢氧化钠,待其完全溶解后,用盐酸( p—1.19 g/mL)慢慢中和至出现沉淀,并过量20 mL,不断搅拌使
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