1范围
GB/T 3260的本部分规定了锡中铁量的测定方法。
本部分适用于锡中铁量的渊定。测定范围为0.000 50%~一0.060 0%。
2方法提要
试料经盐酸及过氧化氢溶解,以对硝基酚为指示剂,用稀氨水中和至试液pH值为5~6,加入盐酸羟胺还原铁(Ⅲ),铁(lⅡ)与1,10-二氮杂菲生成红色络合物,于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(p1.19 g/ mL) .优级纯。
3.2过氧化氢(30%)。
3.3盐酸(1+19>.3.4氨水(2+1)。
3.5柠檬酸溶液(400 g/l).
3.6乙二胺四乙酸二钠( Na,EDTA)溶液(25 g/L).3.7盐酸羟胺溶液(100 g/L)。
3.8硫代硫酸钠溶液(200 g/l):贮存于棕色瓶中。
3.9 1,10-二氮杂菲溶液(2.5 g/L):称取0.25 g1,10-二氮杂菲,加入10 ml.无水乙醇溶解后,用水稀释至100 ml.混匀.贮存于棕色瓶中。
3.10对硝基酚溶液(0.5 g/L)。
3.11铁标准贮存溶液:称取0.100 0 g金属铁(rw y ≥99.99%),置于200 mL烧杯中,盖上表皿,加入10 mL.盐酸(3.1),0.5 ml.过氧化氢(3.2),微热溶解完全,煮沸驱除游离氯,冷却,用水吹洗表皿和杯壁,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 100 uxg '铁。
3.12︰铁标准溶液;移取50.00 mL.铁标准贮存溶液(3.11)于500 mL.容量瓶中,加入 1 mL.盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含10 ag 铁。
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