管材及管件 GB 223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量
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适用范围
本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中磷量的测定。测定范围0.001%~0.05%.本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准遵守GB 7729-87《冶金产品化学分析︰分光光度法通则》。
方法提要
在0.65~1.63 mol/1硝酸介质中，磷与钼酸铵生成的磷钼杂多酸可被乙酸丁酯萃取，用氯化亚锡将磷钼杂多酸还原并反萃取至水相,于波长680 nm处,测量其吸光度。在萃取溶液中含⒉.5ug错,20ug砷，25 ug锯、钮,50 ug钛,500 ug饰,1.5 mg钨,2 mg铜,3 mg钻，5 mg 铬、铝.50 mg镍不干扰测定。超出上述限量,砷用盐酸、氢溴酸驱除;钒用亚铁还原;偌以氢氟酸掩蔽﹔铬氧化成高价后加盐酸挥发除去:钨在EDTA氨性溶液中以镀作载体将磷沉淀分离﹔锯、钛、错、铝用铜铁试剂、三氯甲烷萃取除去。
试剂
2.1草酸:固体。
22铜铁试剂:固体。2.3硼酸:固体。
2.4乙酸丁酯。2.5三氯甲烷。
2.6礼溴酸(p1.49 g/ m1) 。2.7高氯酸(p 1.67 g /m1) .2.8盐酸(p 1.19 g/m1)。2.9·盐酸(1+5)。
2.10硝酸(1+2)。
2.11―硝酸(1+2),用硝酸( p 1.42 g/ml)煮沸除去二氧化氮冷却后配制。2.12硫酸(1+2)。
2.13氢氟酸(1+10)。
2.14氢氧化铵( p 0.90 g/m1)。2.15 氢氧化铵(1+50)。
2.16 硫酸亚铁溶液(5%):每100 ml中含l ml硫酸(1+1)。
检测标准
| 序号 | 检测标准 | 检测对象 | 检测项目 | |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 | 钢铁及合金 | 磷量 |
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