1范围
本部分规定了载金炭中汞量的测定方法。
本部分适用于载金炭中汞量的测定。测定范围:方法 1;0.0005%~0.010%;方法2:0.0050%~1.00%。
2方法1原子荧光光谱法2.1方法提要
试料经灼烧分解,通过稀硝酸溶液吸收后,以稀硝酸为载流,硼氢化钾为还原剂,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度,按标准曲线法计算汞量。
2.2试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。2.2.1 硝酸(p=1.42 g/ mL) ,优级纯。
2.2.2盐酸(p=1.19 g/mL),优级纯。
2.2.3 硝酸(1+1):1体积硝酸(2.2.1)与1体积水混匀。2.2.4硝酸(15+85):15体积硝酸(2.2.1)与85体积水混匀。2.2.5硝酸(5+95):5体积硝酸(2.2.1)与95体积水混匀。
2.2.6混酸(1十1):1体积硝酸(2.2.1)、3体积盐酸(2.2.2)和4体积水混匀,现用现配。2.2.7硫脲溶液(50 g/L)。
2.2.8 重铬酸钾溶液(50 g/L)。2.2.9 氢氧化钾溶液(2 g/L)。
2.2.10硼氢化钾溶液(0.5 g/L):称取0.5 g硼氢化钾溶于1000 mL氢氧化钾溶液(2.2.9),现用现配。2.2.11汞标准贮存液:称取0.1354 g经干燥处理的二氯化汞(优级纯)于100 mL烧杯中,加入20 mL硝酸(2.2.3),使其溶解。移入1000 mL 容量瓶中,加入40 mL.硝酸(2.2.1)和 20 mL.重铬酸钾溶液(2.2.8),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 g汞。
2.2.12汞标准溶液A(10.00 ug/mL):移取10.00 mL汞标准贮存液(2.2.11)于 100 mL容量瓶中,加入1 mL重铬酸钾溶液(2.2.8)和5 mL.硝酸(2.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含10 ug汞。
2.2.13汞标准溶液B(1.00 ug/mL);移取10.00 mL汞标准溶液A(2.2.12)于100 mL容量瓶中,加人1 mL.重铬酸钾溶液(2.2.8)和5 mL硝酸(2.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 1 pug汞。
2.2.14空白活性炭(wwe<0.0001%),样品粒度应不大于0.074 mm,置于干燥器中备用。2.2.15氩气(体积分数≥99.99%)。
2.3仪器与装置
2.3.1原子荧光光谱仪,附汞空心阴*灯。在仪器*佳工作条件下﹐凡能达到下列指标者均可使用:
——检出限:不大于0.5×10-10 g/mL;
序号 | 检测标准 | 检测对象 | 检测项目 | |
---|---|---|---|---|
1 | 载金炭化学分析方法 第1部分:金量的测定 | 载金炭 | 金 | |
2 | 载金炭化学分析方法 第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 | 载金炭 | 银 | |
3 | 载金炭化学分析方法 第1部分:水分含量的测定 干燥重量法 | 载金炭 | 水分 | |
4 | 载金炭化学分析方法 第6部分:汞量的测定 原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 | 载金炭 | 汞 | |
5 | 载金炭化学分析方法 第7部分:砷量的测定 原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 | 载金炭 | 砷 | |
6 | 载金炭化学分析方法 第3部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 | 载金炭 | 钙 镁 | |
7 | 载金炭化学分析方法 第5部分:铅、锌、铋、镉和铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | 载金炭 | 铅 锌 铋 镉 铬 | |
8 | 载金炭化学分析方法 第4部分:铜、铁、钙和镁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 | 载金炭 | 铜 铁 钙 镁 | |
9 | 载金炭化学分析方法 第2部分:铜和铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 | 载金炭 | 铜 铁 |
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