1范围
本标准规定了食品中多种菊酯类农药残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于大米.茶叶.青菜、黄瓜、荷兰豆﹑柑橘中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯﹑氯菊酯、氟氯氰菊酯﹑氯氰菊酯﹑氰戊菊酯﹑溴氰菊酯农药残留量的测定。
2方法提要
试样中的菊酯类农药残留经正己烷-丙酮(1+1)溶液提取﹐离心后将上清液浓缩并用弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定,外标法定量。
3试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。3.1乙醚:高效液相色谱级。
3.2正己烷:高效液相色谱级。3.3丙酮:高效液相色谱级。3.4氯化钠。
3.5无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
3.6弗罗里硅土:粒度0.075 um~0.15 x.m(100目~200目)。650℃灼烧4 h,使用前130℃活化4 h,在干燥器内冷却至室温,加 1%的水脱活﹐备用。
3.7 净化柱Ⅰ:200 mm×15 mm(内径)玻璃柱,底部垫约5 mm脱脂棉和约20 mm无水硫酸钠,10g弗罗里硅土,顶端加约20 mm无水硫酸钠,使用前用30 mL正己烷淋洗。
3.8 净化柱Ⅱ: 200 mm×15 mm(内径)玻璃柱,底部垫约5 mm脱脂棉和约20 mm无水硫酸钠,5g弗罗里硅土,顶端加约20 mm无水硫酸钠,使用前用30 ml正己烷淋洗。
3.9联苯菊酯、甲氰菊酯﹑氯氟氰菊酯,氯菊酯﹑氟氯氰菊酯﹑氯氰菊酯、氰戊菊酯﹑溴氰菊酯标准物质:纯度大于等于99%,见附录A。
3.10联苯菊酯,甲氰菊酯﹑氯氟氰菊酯,氯菊酯,氟氯氰菊酯,氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯标准储备溶液;分别准确称取适量标准品,用正己烷配成浓度为100 pg/ml.的标准储备液。根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。标准储备液在0℃~4℃冰箱中保存,有效期为12个月,混合标准工作液在o℃~-4℃冰箱中保存,有效期为6个月。
4仪器和设备
4.1气相色谱仪:配电子俘获测定器(ECD)。4.2旋涡混合器。
4.3离心机:转速大于5 000 r / min。4.4吹氮浓缩仪。
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