1范围
本标准规定了高纯钴中杂质元素的测定方法.测定元素见表1.本标准适用于商纯钴中杂质元素含量的测定,各元素质量分数测定范围为0.1 μg/kg~20 000 ug/kg.
2方法原理
在氢气气氛下,试样作为阴*进行辉光放电,其表面原子被溅射面脱离试样进人辉光放电等离子体
中,在等离子体中离子化后被导入质谱仪,在每一元素同位素质量数处以預设的扫描点数和积分时间对
相应谱峰积分.所得面积即为谱峰强度。无标样时.计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自
动计算出各待测元素的质量分数;有标样时.需通过在与被测样晶相同的分析条件.离子源结构以及测
试条件下对标准样品进行独立测定获得灵敏度因子,应用该灵敏度因子计算出各元素的质量分数。
通过应用每个杂质元素X与基体元素M的比值即相对灵敏度因子( RSF),可以从质谱图中计算
出试验样品的组分含量。相对灵敏度因子( RSF)是通过在与试验样品相同的分析条件,离子源结构以
及测试方案下对标准样品进行独立分析得到的。
选择适当的同位素丰度因子A(X.).A(Y,)和相对灵敏度因子(RSF).并根据质谱图中的相关同
位素离子强度1(X,)和I(Y,)计算离子束比(IBR).并对元素“X"和"Y”的相对质量分数进行计算。
I(X.)和I(Y,)是指根据元素种类“X”和“Y”的同位素X和Y,分别测量的离子强度.具体如下:
(X)_ RSF(X/M)XA(Y,)X I(X.)
(Y= RSF(Y/M)X A(X.)XI(Y,)
3试剂与材料
除非另有说明。试验中所用的试剂均为分析纯;所用的水为三级水。
3.1 冰醋酸(纯度不小于 99.59%)。
3.2 硝酸(1+1)。
3.3 无水乙醇(纯度不小于 99.7%)。
3.4 氨气(纯度 不小于9.999%)。
.5 高纯钴标准样品。
序号 | 检测标准 | 检测对象 | 检测项目 | |
---|---|---|---|---|
1 | 高纯钴化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 | 高纯钴 | 锂、铍、硼、氟、钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、溴、铷、锶、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铟、锡、锑、碲、碘、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铪、钽、铼、钨、锇、铱、铂、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀 | |
2 | 高纯钴化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 | 高纯钴 | 杂质元素(Li、Be、B、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Cu、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、Th、U) | |
3 | 高纯钴化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 | 高纯钴 | 锂、铍、硼、氟、钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铟、锡、锑、碲、碘、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀、钾、锗、砷、硒、溴 |
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6、如需加急、优先处理;
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