1范園
本标准规定了高纯钮中痕量元素含量的测定方法,测定元素见表1.本标准适用于高纯钽中痕量元素含量的测定。除铌、钼、钨外各元素测定范围为1 μx/kg~5 000 ug/kg.铌、铝和钨的测定范围为1 prg/kg~ 100 000 ug/kg.
2方法原理
试料作为阴*进行辉光放电,其表面原子被溅射面脱离试料进入解光放电等离子体中,离子化后再被
导入质谱仪中进行测定。在每一元素同位索质量数处以預设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分,所
得面积即为谱峰强度。在缺少标准样晶时,计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出
各元素的质量分数;有标准样品时.则需要通过在与被测样晶相同的分析条件.离子源结构以及测试条件
下对标准样晶进行独立测定获得相对灵敏度因子,应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。
3试剂与材料
除非另有说明.分析中所用的试剂均为优级纯.所用的水为一级水。
3.1无水乙醇。 .
3.2氩气(p≥99. 99%)。
3.3氢氟酸(1+9).
3.4钽标准样品,被测元素 质量分数在50 pug/kg~ 500 ug/kg.
3.5钽空白样品,要求被测元索质量分数低于被测试样的10倍以上.
序号 | 检测标准 | 检测对象 | 检测项目 | |
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1 | 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 | 高纯钽 | 痕量杂质元素 | |
2 | 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 | 高纯钽 | 锂、铍、硼、氟、钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、溴、铷、锶、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铟、锡、锑、碲、碘、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铪、钨、铼、锇、铱、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀 | |
3 | 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 | 高纯钽 | 痕量杂质元素(Li、Be、B、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、W、Re、Os、Ir、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、Th、U) | |
4 | 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 | 高纯钽 | 锂、铍、硼、氟、钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铟、锡、锑、碲、碘、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铪、钽、钨、铼、锇、铱、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀、钾、锗、砷、硒、溴 |
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