1范围
YS/T229的本部分规定了高纯铅中痕量杂质元素含量的测定方法.测定元素见表1.本部分适用于高纯铅中痕量杂质元素含量的测定。各元素测定范围如下;硫.硒元素的测定范围为100 pug/kg~5 000 pr/kg.其余元素的测定范围为1 ng/kg~5 000 pug/kg.试样作为阴*进行辉光放电,其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体中,在等离子体中离子化后被导人质谱仪。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分.所得面积即为谱峰强度。进行半定量分析时,计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元索的质量含量:进行定量分析时.需通过在与被测样品相同的分析条件.离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子.应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量含量。
3试剂与材料
除非另有说明,试验中所用的试剂均为优级纯;所用的水为去离子水,其电阻率要求达到
18.2 M0/cm.
3.1氨气(9299%).
3.2 硝酸(1+1)。
3.3 铅标准样品,被测元素质量含量在50 pug/kg~500 pug/kg之间。
3.4铅空白样 品,要求被测元素含量低于被测试样中元素含量10倍以上。
4仪器
4.1 高质量分辨率辉光放电质谱仪。中分辨率模式下分排率可达3 000~4 000,高分辩率模式下分辨
率可达9000~ 10 000。.
4.2机械加工设备.能够将样品制备成所霜的几何形状(块状或棒状).试样待分析面应平坦光滑。
4.3测定元素同位 素及分辨半见表1.测定时要求同位素”Pb的谱峰强度不小于5X 10° cps.峰形符
合分排本要求。
序号 | 检测标准 | 检测对象 | 检测项目 | |
---|---|---|---|---|
1 | 高纯铅 | 高纯铅 | 外观质量 | |
2 | 高纯铅化学分析方法 第2部分:砷量的测定 原子荧光光谱法 | 高纯铅 | 砷 | |
3 | 高纯铅化学分析方法 第3部分:锑量的测定 原子荧光光谱法 | 高纯铅 | 锑 | |
4 | 高纯铅化学分析方法 第4部分:痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 | 高纯铅 | 痕量杂质元素(Li、Be、B、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Cu、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Sn、In、Sb、Te、I、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Bi、Th、U) |
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