1范围
YS/T 928的本部分规定了镍钻.锰三元素氢氧化物中镍量的测定方法。本部分适用于镍、钴.锰三元素氯氧化物中镍量的测定。测定范围为35.00% ~60.00%。
2方法提要.
试料用盐酸溶解.在微氨性的溶液中.镍与丁二酮肟生成红色沉淀.将沉淀在120 C烘干、称重。对
混合滤液中的镍量,在pH值为6.5条件下,用三氯甲烷萃取,与其他杂质分离,用T二酮肟分光光度法
测定后进行补正。
3试剂
除非另有说明外.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MO●em的纯水.
3.1盐酸(ρ=1.19 g/mL).
3.2盐酸(1+1)。
3.3盐酸(1+24)。
3.4硝酸(ρ= 1.42 g/mL).
3.5硝酸(1+1)。
3.6硫酸(ρ=1.83 g/mL).
3.7氨水(p-0.90 g/ml).
3.8氨水(1+1)。
3.9三氯甲烷。
3.10酒石 酸钾钠溶液(200 g/L),过滤后使用。
3.11乙醇溶液(1+4)。
3.12丁二酮肟乙醇溶 液(10 g/L),过滤后使用。
3.13丁二酮)氨氧化钠溶液(10 g/L):将15 g氯氧化钠溶解于100 ml.水中.冷却至室温后.将1 g
丁二酮肟溶解于该溶液.混匀。
3.14过硫酸铵溶 液(50 g/L).
3.15镍标准贮存溶液 :称取0.1000 g金属镍(wx99.99%).置于400 mL.烧杯中.加入10 ml.硝酸
(3.5),盖上表皿,低温溶解完全,加入2 mL硫酸(3.6) ,继续加热至大量白烟冒尽.冷却。用水冲洗表皿
和杯璧,加热溶解盐类.冷却至室温后移入1 0000 mL.容量瓶中.以水定容。此溶液1 ml.含100 ug镍。
3.16镍标准溶液: 移取10.00 mI.镍标准贮存溶液(3.15)于200 mL.容量瓶中,以水定容。此溶液
.1 mL含5pg镍。
序号 | 检测标准 | 检测对象 | 检测项目 | |
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1 | 高纯铋化学分析方法 第1部分: 铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定 电感耦合等离子体质谱法 | 高纯铋 | 铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金、 镍 | |
2 | 高纯铋化学分析方法 第2部分:痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 | 高纯铋 | Li,Be,B,F,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Sc,V,Cr,Mn,Fe,Co,Br,Cu,Zn,Ga,Ge,As,Se,Rb,Sr,Y,Zr,Nb,Mo,Ru,Rh,Pd,Ag,Cd,Sn,In,Sb,Te,I,Cs,Ba,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Hf,Ta,W,Re,Os,Ir,Pt,Au,Hg,Tl,Pb,Bi,Th,U) | |
3 | 高纯铋化学分析方法 第1部分: 铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定 电感耦合等离子体质谱法 | 高纯铋 | 铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍 |
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