《固定污染源废气共平面多氯联苯的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（

作者：lfb 时间：2022-11-18 来源：互联网

1 项目背景

1.1 任务来源

为适应国家环境保护工作需要，完善国家环境保护标准体系，根据中华人民共和国生态环境部《关于开展 2016 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函〔2016〕633 号）要求，浙江省生态环境监测中心承担《固定污染源废气共平面多氯联苯的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》（编号为 2016-33）标准分析方法的制定工作。

1.2 工作过程

（1）成立标准编制小组，查询相关标准和文献资料

2016 年 5 月，在接到编制《固定污染源排气多氯联苯的测定高分辨质谱法》的任务后，根据标准编制对专业技术的要求，选择符合专业要求且有标准编制经验的人员成立标准编制组开张工作，小组成员具有多年多氯联苯分析工作经验。

由于本课题组已于 1989 年即开始从事环境中多氯联苯类污持久性有机污染物的分析研究，对于相关标准及文献资料较为熟悉，整理后，课题组主要参考美国环保署标准方法《 Chlorinated Biphenyl Congeners in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS》（EPA 1668C-2010）[1]，欧盟标准《Stationary source emissions -Determination of the mass concentration of PCDDs/PCDFs and dioxin-like PCBs》（BS EN 1948-4:2010+A1:2013） [2]，《废气中的二噁英类物质及共面 PCB 的测定方法》（JISK 0311：2005）[3]和文献方法。

（2）组织专家论证，确定标准制定的技术路线和原则

2017 年 1 月完成了开题报告的编制，2017 年 3 月 4 日组织专家进行论证，明确本标准修订的技术路线、原则及内容。会上专家听取了标准主编单位所作的标准开题论证报告和标准草案介绍，经质询、讨论，形成以下论证意见：

i标准主编单位提供的材料齐全、内容较为完整；

ii标准主编单位对方法标准及文献进行了调研；

ⅲ 标准定为基本准确，技术路线合理可行。

论证委员会通过该标准的开题论证，提出的具体修改意见和建议如下：

① 标准名称改为《固定污染源排气多氯联苯的测定同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法》；

② 标准应明确规定至少测定 18 种多氯联苯，继续调研水、气、固废污染源排放标准，进一步明确标准的适用范围；

③ 确定至少一家单位从污染源采样开始的全过程方法验证，方法验证选择有代表性的实际样品，进一步细化验证方案；

（3）研究建立标准方法，进行标准方法论证试验

本项目主要研究内容涉及废气样品的采集和前处理方法、色谱分析条件的选择和优化、方法学研究等方面。根据标准编制组计划任务书的要求，结合开题论证意见以及制定的标准要求，确定本次研究适用的废气范围为无组织排放废气和有组织污染源排放废气，建立废气中多氯联苯的采样方法，并建立标准方法的实验方案，进行前处理方法条件的选择、仪器条件的确定和方法精密度、准确度及检出限的测定等试验。

（4）方法验证工作

2017 年 5 月~2018 年 5 月，根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2010）的要求，选择了台州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心、浙江大学热能工程研究所二噁英实验室、湖北省环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、重庆市生态环境监测中心，6 家有资质的实验室进行方法验证。2018 年 5 月，对各实验室反馈的实验数据进行了汇总和统计分析工作，初步编写完成《固定污染源排气多氯联苯的测定同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法》方法验证报告。

（5）编写标准征求意见稿和编制说明

2017 年 4 月~2018 年 9 月，根据方法研究结果、实验室方法验证结果，编制组开始编写《固定污染源排气多氯联苯的测定同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法》（征求意见稿）和编制说明，待公开征求意见。

（6）召开征求意见稿审查会

2018 年 9 月 13 日，生态环境监测司主持召开了标准征求意见稿审查会。审查委员会听取了标准主编单位所作的标准方法研究报告和验证报告的内容介绍，经质询、讨论，形成以下审查意见：

i标准主编单位提供的材料齐全、内容较完整；

ii标准主编单位对方法标准及文献进行了调研；

ⅲ 标准定位基本准确，技术路线可行，方法验证内容完善。

审查委员会通过该标准征求意见稿的技术审查。建议按照以下意见修改完善后，提请公开征求意见：

① 为了与现有的环境管理需求相匹配，建议标准名称修改为《固定污染源废气共平面多氯联苯的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》；

② 编制说明中补充标准方法内容介绍、明确方法适用范围及目标化合物的确定依据；完善共平面多氯联苯测定相关技术内容；重新整理共平面多氯联苯验证数据；

③ 根据修改内容调整标准文本，增加采样和样品前处理的质量控制指标，结果计算增加TEQ 结果表示，增加 TEF 资料性附录；

④ 按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和《环境保护标准编制出版技术指南》（HJ 565-2010）对标准文本和编制说明进行编辑性修改；

⑤ 编制说明与标准文本修改完成后，须充分征求相关领域专家意见。

（7）修改征求意见稿及编制说明

根据专家研讨会意见，标准编制组对原标准文本进行修改，补充了新控制标准及分析方法，完善了技术路线图，并根据国家标准制修订技术原则对文本进行了修改补充，在此基础上，完善了标准文本征求意见稿及征求意见稿编制说明。

2 标准制修订的必要性分析

2.1 多氯联苯的理化性质及环境危害

2.1.1 多氯联苯的理化性质

多氯联苯（PCBs）是一类以联苯为原料在金属催化剂的作用下，高温氯化合成的氯代联苯同系物与商业混合物的混合体系，其分子式为 C12H10-xClx，分子结构式见图 2-1。

图2-1多氯联苯分子结构式

根据氯原子在苯环上的取代位置以及含氯原子数目的不同，理论上可以存在 209 种 PCBs 同系物，PCBs 的联苯分子上被 1~10 个氯原子所取代。当氯原子取代位置为 2,2’,6,6’时称为邻位；3,3’,5,5’称为间位；4,4’称为对位，如图 2-1 所示。两个苯环围绕连接键旋转，当夹角为 0° 时，称为共平面结构，非邻位共平面的 PCBs 被称为共平面同族体。在实际环境体系中存在的PCBs 同系物有 100 多种，各种 PCBs 同系物在理化性质、环境行为、诱变性和毒性等方面存在着很大的差异。

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