水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

作者：lfb 时间：2022-11-18 来源：互联网

警告：实验中所使用的硫酸、盐酸有较强的腐蚀性，N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐和硫化氢有一定的毒性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免直接接触，样品前处理过程应在通风橱中进行。

1 适用范围

本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。

当样品量为200 ml，使用光程为10 mm比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L；使用光程为30 mm比色皿时，方法检出限为0.003 mg/L，测定下限为0.012 mg/L。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 173783.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导

HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 91.1 污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

硫化物sulfide

酸化后能生成硫化氢的水和悬浮物中的硫化物。

4方法原理

样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665 nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

5 干扰和消除

主要干扰物为SO32-、S2O2-、SCN-、NO-、CN-和部分重金属离子。硫化物含量为0.3 mg/L时，样品中干扰物质的高允许含量分别为SO2- 700 mg/L、SO2- 900 mg/L、SCN- 900 mg/L、NO- 200 mg/L、I- 400 mg/L、CN-5 mg/L、Cu2+ 2 mg/L、Pb2+ 25 mg/L、Hg2+ 4 mg/L。NO-可与亚甲基蓝反应，使测定结果偏低，NO -浓度（以N计）高于2.0 mg/L时，本方法不适用。

6 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子除氧水。

6.1去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200ml/min～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内，现用现制；或使用纯水机新制备的超纯水。

6.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。

6.3盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

6.4氢氧化钠（NaOH）。

6.5N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH_{2C_{6H_{4N_2·2HCl]。}}}

6.6硫酸铁铵[Fe_{2·12H_2O]。}

6.7乙酸锌[Zn _{2·2H_2O]。}

6.8抗坏血酸（C_{6H_{8O_6）。}}

6.9乙二胺四乙酸二钠（C_{1_{0H_{1_{4O_{8N_{2Na_{2·2H_2O）。}}}}}}}

6.10盐酸溶液：1+1（V/V）。

量取 250 ml 盐酸（6.3）缓慢注入 250 ml 水中，冷却。

6.11乙酸锌溶液：c[Zn 2]=1mol/L

称取220g乙酸锌（6.7），溶于水（6.1）并稀释至1000ml，若浑浊需过滤后使用。

6.12氢氧化钠溶液：ρ=10g/L。

称取10.0 g氢氧化钠（6.4）溶于1000 ml水（6.1）中，摇匀。

6.13抗氧化剂溶液。

称取4.0g抗坏血酸（6.8）、0.2g乙二胺四乙酸二钠（6.9）、0.6g氢氧化钠（6.4）溶于100 ml 水（6.1）中，摇匀并贮存于棕色试剂瓶中。现用现配。

6.14N,N-二甲基对苯二胺溶液：ρ[NH_{2C_{6H_{4N_{2·2HCl]=2g/L。}}}}

称取 2.0 g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐（6.5）溶于 700 ml 水中，缓缓加入 200 ml 硫酸（6.2），冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。

6.15硫酸铁铵溶液：ρ[Fe_{2]=100 g/L。}

称取25.0g硫酸铁铵（6.6）溶于100ml水（6.1）中，缓缓加入5.0ml硫酸（6.2），冷却后用水稀释至 250 ml，摇匀。溶液如出现不溶物，应过滤后使用。

6.16硫化物标准溶液：可直接购买市售有证标准物质或自行配制，配制和标定方法见附录A。

6.17硫化物标准使用液：ρ=10.00mg/L。

将一定量硫化物标准溶液（6.16）移入到已加入 2.0 ml 氢氧化钠溶液（6.12）和适量的水（6.1）的 100 ml 棕色容量瓶中，用水（6.1）定容，配制成含硫离子浓度为 10.00 mg/L 的硫化物标准使用液。现用现配。

6.18氮气：纯度≥99.999%。

7仪器和设备

7.1酸化-吹气-吸收装置（图1）。

1—水浴；2—500 ml反应瓶；3—加酸分液漏斗；4—100 ml吸收管。

图1硫化物“酸化-吹气-吸收”装置示意图

7.2酸化-蒸馏-吸收装置（图2）。

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