HJ 1057-2019组合聚醚

作者：lfb 时间：2022-11-24 来源：互联网

警告：本方法使用的标准品为易挥发的有毒化学品，溶液配制过程应在通风橱内进行；操作时应按照要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定组合聚醚中二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧层物质的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准适用于组合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧层物质的测定。

当取样量为 1g 时，本标准测定 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法检出限均为0.2 µg/g，测定下限均为 0.8 µg/g。

2方法原理

在一定温度条件下，顶空瓶内样品中的目标组分向液上空间挥发，产生一定的蒸汽压并达到气液两相动态平衡。气相中的目标组分经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

组合聚醚pre-blended polyether polyols

混合物，由单体聚醚、发泡剂、交联剂、催化剂、匀泡剂等多种组分混合而成。生产硬质聚氨酯泡沫的双组分原料之一，俗称白料。

3.2

消耗臭氧层物质ozone-depleting substances

对臭氧层有破坏作用并列入《中国受控消耗臭氧层物质清单的化学品。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标组分的二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.2一氟三氯甲烷（CFC-11）标准溶液：ρ（CFCl3）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。

4.3一氟二氯乙烷（HCFC-141b）标准溶液：ρ（CH3CFCl2）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。

4.4二氟一氯甲烷（HCFC-22）标准溶液：ρ（CHF2Cl）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。

4.5内标标准溶液：ρ（CH2BrCl）=2000 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。

4.64-溴氟苯（BFB）：ρ=25mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。

4.7 载气：氦气，纯度≥99.999%。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪：色谱部分具有分流/不分流进样口，可程序升温；质谱部分具有 70eV 电子轰击（EI）电离源，配 NIST 质谱图库，具有全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）扫描、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.2顶空进样器：加热温度控制范围在室温至 120°C 可调，温度控制精度为±1℃。

5.3色谱柱：多孔层开管毛细管柱，60 m×0. 32 mm。固定相为键合硅胶，或其他等效毛细管柱。

5.4分析天平：感量 0.0001 g。

5.5采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫，或其他同类采样瓶。

5.6顶空进样瓶：玻璃顶空瓶（20 ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶材质）、密封盖（螺旋盖或一次性压盖），或与顶空进样器（5.2）配套的玻璃顶空瓶。

5.7气密性注射器：5 ml。

5.8玻璃比色管：10 ml。

5.9采样勺：长手柄金属材质。

5.10微量注射器：2 μl~500 μl。

5.11容量瓶：A 级，10 ml。

5.12一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品采集和保存

每一批号的组合聚醚随机抽取 3 个包装单位进行样品采集；当包装单位少于 10 个时，可酌情抽取 1~2 个包装单位进行样品采集。每个包装单位采集 2 份样品，1 份用于实验室分析，1 份作为留样保存。

样品采集时，用采样勺（5.9）从原始存储容器中采集组合聚醚。然后，将采样勺中的样品沿采样瓶（5.5）瓶壁缓慢导入瓶中，直至充满不留空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。

样品在常温避光密封条件下运输和保存，保存期限不超过 10 d。

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