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HJ 1047-2019水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

作者:lfb 时间:2022-11-24 来源:互联网

警告:实验中使用的锑及其化合物毒性较强,盐酸具有强腐蚀性和强挥发性,硝酸具有强腐蚀性和强氧化性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定水中锑的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于生活污水、工业废水、受一定污染的地表水和地下水中锑的测定。

当进样体积为 20 μl 时,本标准测定可溶性锑和总锑的方法检出限均为 2 μg/L,测定下限均为 8 μg/L。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

可溶性锑 soluble antimony

指未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的锑。

3.2

总锑 total quantity of antimony

指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。

4 方法原理

样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中,所含锑元素经干燥、灰化和原子化,形成的锑基态原子蒸气对光源发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。

5 干扰和消除

5.1 当铅、锌、镉、钙、铝的质量浓度分别低于 200 mg/L、200 mg/L、250 mg/L、1000 mg/L、1000 mg/L 时,对锑的测定不产生干扰。

5.2 当镍、铁的质量浓度分别大于 60 mg/L、800 mg/L 和 SO42-、Cl-分别大于 160 mg/L、250 mg/L 时,对锑的测定产生负干扰。基体干扰的检查见附录 A;采用标准加入法可抵消干扰,见附录 B;标准加入法的适用性判断参见附录 C。

6 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

6.1 盐酸:p=1.19 g/ml,优级纯。

6.2 硝酸:p=1.42 g/ml,优级纯。

6.3 硝酸钯。

6.4 硝酸镁。

6.5 硝酸溶液:1+1。

6.6 硝酸溶液:1+99。

6.7 基体改进剂:p[Pd2]=6.5 g/L,p[Mg2]=2.0 g/L。

称取 650 mg 硝酸钯,置于烧杯中,加入 1 ml 硝酸和 0.1 ml 盐酸 溶解,再称取 200 mg 硝酸镁,置于烧杯中,加入少量水溶解,将两种试剂混合在一起,转移至 100 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 12 个月。

6.8 酒石酸:.≥99.5%。

6.9 金属锑:光谱纯,.≥99.99%。

6.10 锑标准贮备液:p=1000 mg/L。

准确称取 1.0 g金属锑,置于烧杯中,加入 10 ml 盐酸 和 20 ml 硝酸溶液;再加入 100 ml 水和 1.5 g 酒石酸温热使其完全溶解。冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 12 个月。或使用市售有证锑标准溶液。

6.11 锑标准中间液:p=100.0 mg/L。

准确移取 10.00 ml 锑标准贮备液于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 6 个月。

6.12 锑标准使用液:p=10.0 mg/L。

准确移取 10.00 ml 锑标准中间液于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存半个月。

6.13 载气:氩气,纯度≥99.99%。

6.14 滤膜:孔径为 0.45 µm 的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。

7 仪器和设备

7.1 石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。

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