作者:lfb 时间:2022-11-24 来源:互联网
警告:实验中使用的锑及其化合物毒性较强,盐酸具有强腐蚀性和强挥发性,硝酸具有强腐蚀性和强氧化性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定水中锑的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的测定。
本标准测定可溶性锑的方法检出限为 0.2 mg/L,测定下限为 0.8 mg/L;总锑的方法检出限为 0.3 mg/L,测定下限为 1.2 mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性锑soluble antimony
指未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的锑。
3.2
总锑total quantity of antimony
指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。
4方法原理
样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的锑基态原子对光源(空心阴*灯或其他光源)发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。
5干扰和消除
5.1浓度低于 20%的盐酸、硝酸和 2%的硫酸,对锑的测定不产生干扰。
5.2当铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别低于 3500 mg/L、4000 mg/L、1000 mg/L、4000 mg/L、6000 mg/L时,对锑的测定不产生干扰。基体干扰的检查见附录 A;采用标准加入法可抵消干扰,见附录B;标准加入法的适用性判断参见附录 C。
6试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
6.1盐酸:ρ=1.19 g/ml,优级纯。
6.2硝酸:ρ=1.42 g/ml,优级纯。
6.3硝酸溶液:1+1。
6.4硝酸溶液:1+99。
6.5酒石酸:w≥99.5%。
6.6金属锑:w≥99.99%,光谱纯。
6.7锑标准贮备液:ρ=1000 mg/L。
准确称取1.0g(精确到0.0001g)金属锑(6.6),置于烧杯中,加入10ml盐酸(6.1)和20ml硝酸溶液(6.3);再加入100ml水和1.5g酒石酸(6.5)温热使其完全溶解。冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 12 个月。或使用市售有证锑标准溶液。
6.8锑标准使用液:ρ=100.0 mg/L。
准确移取 10.00 ml 锑标准贮备液(6.7)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.4)稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 6 个月。
6.9燃气:乙炔,纯度≥99.6%。
6.10助燃气:空气,进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。
6.11滤膜:孔径为 0.45 µm 的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。
7仪器和设备
7.1火焰原子吸收分光光度计。
7.2光源:锑空心阴*灯或具有 217.6 nm 的其他光源。
7.3微波消解仪。
7.4电热板:温控范围为室温到 300℃,温控精度±5℃。
7.5样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质。
7.6一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1样品采集
按照HJ/T 91 的相关规定进行样品的采集。测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。
1、检测行业全覆盖,满足不同的检测;
2、实验室全覆盖,就近分配本地化检测;
3、工程师一对一服务,让检测更精准;
4、免费初检,初检不收取检测费用;
5、自助下单 快递免费上门取样;
6、周期短,费用低,服务周到;
7、拥有CMA、CNAS、CAL等权威资质;
8、检测报告权威有效、中国通用;
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