作者:百检网 时间:2022-05-30 来源:互联网
反应物料添加顺序对Hantzsch吡咯合成的影响
在用酮基戊二酸二乙酯与氯丙酮和甲胺缩合,生成Hantzsch吡咯产物时,发现先加甲胺,然后再加氯丙酮;与先加氯丙酮,再加甲胺的反应产物比较,吡咯环上的取代基甲基位置不同。因此,如果粗心大意,该类型反应随意一锅煮,虽然都拿到产物了,并且核磁氢谱也基本类似,但是如果要是制备原料药,供人使用,那就差之毫厘,失之千里了。很多高校学生抱怨自己的导师对核磁谱图对比管得太严,实际上有一定道理的。
反应物料添加顺序对磺酰氯制备的影响
噻吩与丁基锂及二氧化硫反应,生成亚磺酸锂,如果将亚磺酸锂缓慢滴入过量的氯气里面,则可以生成磺酰氯,并继续与甲胺反应,生成所需产物。
但是如果将NCS(N-氯代丁二酰亚胺)滴加入亚磺酸锂反应液里面,由于刚生成的少量磺酰氯会立即被亚磺酸锂进攻,从而*终只得到砜的二聚体产物。
物料添加顺序影响产率
在制备沙奎那韦前体时,喹啉-2-甲酸与特戊酰氯和三乙胺反应。当先加入特戊酰氯,后加入三乙胺,能得到较高收率的混合酸酐,继续与L-天门冬酰胺反应,得到所需要的前体。如果喹啉-2-甲酸先与三乙胺反应,会生成相应的季胺盐,再加入特戊酰氯后,季胺盐无选择性进攻已经生成混合酸酐,导致生成喹啉-2-甲酸自身缩合的酸酐,而该酸酐与L-天门冬酰胺反应,只能部分生成产品,导致*终的反应收率*大降低。
Hoffman重排,试剂添加顺序对反应的影响
在尝试用Hoffman重排得到咪唑酮时,发现,当不加氢氧化钾,主要产物为溴化产物。加入2.5当量的氢氧化钾时可以得到预期产物,但产率较低。对试剂添加顺序进行研究,发现将氢氧化钾和NBS在零下5摄氏度搅拌一段时间后,再将原料吡啶酰胺加入,则可以高收率的得到期望产物。
颠倒试剂的添加顺序对羟基磺酰化的影响
在制备奈非那韦前体时,想对中间体的羟基进行甲磺酰基保护。在对试剂的添加顺序研究发现,当先加三乙胺,再加甲基磺酰氯时,生成了甲磺酸酯产物,但给产物会在反应液里过量三乙胺的作用下,继续发生分子内的进攻关环,从而得到***产率的噁唑啉副产物。而当将甲基磺酰氯先加入反应体系,再滴加入三乙胺时,则可以较好的产率得到所需产物。
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