作者:小强 时间:2022-10-19 来源:互联网
石油蜡过氧化值怎么检测?目前对于石油蜡过氧化值有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下石油蜡过氧化值的测定方法相关信息。
检测方法标准依据:SH/T 0399-2005 石油蜡过氧化值测定法
1 范围
1.1 本标准规定了石油蜡过氧化值的测定方法。
1.2 本标准并未对与使用有关的所有安全问题都提出建议,因此,在使用本标准之前,本标准的使用者有责任调查和建立适宜的安全和保健操作法,并确定规章限制的可应用性。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-92,neq ISO 3696:1987)
3 术语
过氧化值 peroxide number
每1000g蜡中能氧化碘化钾的组分的毫摩尔数。
4 方法概要
将一定量的试样溶解于四氯化碳中并用冰乙酸溶液酸化,加人碘化钾溶液,经过一定反应时间后,用硫代硫酸钠溶液滴定,淀粉指示剂颜色变化指示滴定终点。
5 意义和用途
过氧化值表明了石油蜡中氧化性组分存在的量。石油蜡变质导致过氧化物和其他含氧化合物形成。过氧化值表示能氧化碘化钾的化合物的量。
6 仪器设备
6.1 具塞碘量瓶:硼硅玻璃,容量250mL。
6.2 恒温水浴。
6.3 电热恒温干燥箱。
6.4 天平:感量为0.1mg。
6.5 微量滴定管:容量为10mL,刻度为0.05mL。
6.6 移液管:容积为2mL,20mL,25mL,50mL。
6.7 温度计:分度值为0.1℃。
7 试剂与材料
7.1 试剂纯度:试验中使用试剂均为优级纯。只要事先确定所用试剂有足够纯度,在使用时不降低测定精度,也可使用其他等级试剂。
7.2 水纯度:本标准所用水是指蒸馏水,符合GB/T 6682 中三级水要求,或相同纯度的水。
7.3 冰乙酸溶液:将4m浓盐酸(HCl,相对密度1.19)与996mL冰乙酸(CH3COOH)相混合,冰乙酸必须通过用重铬酸钾进行的半小时还原性物质的检验。
冰乙酸的检验:为检验冰乙酸中是否含有还原性物质醇和醛,作如下检验:在烧瓶中加入500mL冰乙酸,将烧瓶置于40℃~50℃水浴上恒温加热,慢慢地将研细的5g重铬酸钾投入烧瓶中,并不断摇荡30min,若发生氧化还原反应则温度上升,即说明有还原性物质存在;相反,若温度变化在0.2℃范围内,则说明冰乙酸可以使用。
7.4 四氯化碳(CCL4)。
7.5 重铬酸钾标准溶液(0.01667mol/L):重结晶两次的重铬酸钾(KCn2O)在约164℃下千燥,恒重,在水中溶解纯净的重铬酸钾2.452g,并在容量瓶中稀释到500mL。
7.6 重铬酸钾标准溶液(0.001667mol/L):在容量瓶中用水稀释100mL0.01667mo/L的重铬酸钾溶液到1000ml。
7.7 碘化钾溶液:在100mL水中溶解120g碘化钾(KI),按如下所述脱除溶液的任何颜色:将1mL碘化钾溶液、50m水和5mL淀粉溶液放入300mL烧瓶中,并用氮气或二氧化碳气体覆盖。如果出现蓝颜色,则用微量滴定管加人0.005mol/L的硫代硫酸钠溶液直到颜色刚好消失,计算并加人足够量的硫代硫酸钠溶液到碘化钾母液中,使游离态碘转化为碘化物。当淀粉溶液加亼到1mL碘化钾溶液中时,蓝色不应该出现,但是,当加入1滴0.001667mol/L的重铬酸钾溶液和2滴浓盐酸,蓝色应当出现。在溶液表面加入几毫升三氯甲烷,避光贮存。
7.8 硫代硫酸钠标准溶液(0.1moL):在500mL水中溶解12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)和0.1g碳酸钠(Na2CO3),使用前贮存1周或1周以上,用0.01667mol/L的重铬酸钾溶液标定,间隔一段时间再标定,摩尔浓度只能有0.0005mol/L的变化。
7.9 硫代硫酸钠标准溶液(0.005mol/L):在容量瓶中用水稀释100mL 0.1moL/L的硫代硫酸钠标准溶液到2000mL,用0.001667mol/L的重铬酸钾标准溶液标定。
7.10 淀粉溶液:在100mL沸水中溶解1g可溶性淀粉,加入几毫克碘化汞(H2)。
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关于石油蜡过氧化值检测测定方法相关信息就介绍到这里。做检测,上百检,百检网为您带来一站式检测服务。
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