作者:lfb 时间:2022-11-24 来源:互联网
警告:实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害,标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。
本标准适用于土壤中石油类的测定。
当取样量为 10 g,提取液体积为 50 ml,使用 40 mm 石英比色皿时,方法检出限为4 mg/kg,测定下限为 16 mg/kg。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 613土壤物质和水分的测定重量法
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1石油类petroleum
指在本标准规定的条件下,能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附,在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
4方法原理
土壤用四氯乙烯提取,提取液经硅酸镁吸附,除去动植物油等*性物质后,测定石油类。石油类的含量由波数分别为 2930 cm-1(CH2基团中C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C—H 键的伸缩振动)处的吸光度 A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 四氯乙烯(C2Cl4):以干燥 40 mm 空石英比色皿为参比,在波数 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1处吸光度应分别不超过 0.34、0.07 和 0。
5.2正十六烷(C16H34):色谱纯。
5.3异辛烷(C8H18):色谱纯。
5.4苯(C6H6):色谱纯。
5.5无水硫酸钠(Na2SO4)。
置于马弗炉内 450℃加热 4 h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
5.6硅酸镁(MgSiO3):150μm~250μm(100目~60目)。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内 450℃加热 4 h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温,置于磨口玻璃瓶中保存。使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的质量,按 6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡,放置 12 h 后使用。
5.7 石英砂:270 μm~830 μm(50 目~20 目)。
置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
5.8玻璃纤维滤膜:直径 60 mm。
置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h,稍冷后置于干燥器内贮存。
5.9正十六烷标准贮备液:ρ≈10000 mg/L。
称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)正十六烷(5.2)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)稀释定容至标线,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。
5.10正十六烷标准使用液:ρ=1000 mg/L。
将正十六烷标准贮备液(5.9)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。
5.11异辛烷标准贮备液:ρ≈10000 mg/L。
称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)异辛烷(5.3)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。
5.12异辛烷标准使用液:ρ=1000 mg/L。
将异辛烷标准贮备液(5.11)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。
5.13苯标准贮备液:ρ≈10000 mg/L。
称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)苯(5.4)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。
5.14苯标准使用液:ρ=1000 mg/L。
将苯标准贮备液(5.13)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。
5.15石油类标准贮备液:ρ≈10000 mg/L。
按65:25:10(V/V)的比例,量取正十六烷(5.2)、异辛烷(5.3)和苯(5.4)配制混合物。称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)混合物于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。
5.16石油类标准使用液:ρ=1000 mg/L。
将石油类标准贮备液(5.15)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。
5.17玻璃棉。
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